多环芳烃EPA16检测时萘和苊烯回收率过低问题求助

应助达人

1、首先楼主浓缩原液有多少ml？大体积还是小体积？ 浓缩近干和氮吹近干的目的应该是转换试剂完全，这个近干确实很难把握，尤其是真空浓缩，速度快，很容易就控制不好，所以建议还是多留一点，比如近干那就留个0.5~1.0ml左右。

2、真空浓缩和氮吹浓缩，在不同温度，气流流速，压力下会使得萘损失，楼主可以参考一下我同事的论文，专门对萘的回收率做了一个研究



3、真空浓缩是描述为近干即可,我是否可以多留一些液体来过固相萃取柱？可以适量多留一些液体

应助达人

1、我目前推测主要为真空浓缩和氮吹步骤有问题，在方法上常描述为浓缩近干和氮吹近干，请问如何把握这个近干？总觉得这些有点靠经验，是否有较为客观的方法判断或回避
这个就靠个人理解了，因为后续有时候需要定容，如果残留过大会影响结果。
2、在35℃，抽真空下真的会使萘（沸点221℃）等物质损失吗？还是氮吹容易损失？
肯定会有部分损失，其实标准品和样品都是同样的操作，损失差不多就抵消了。
3、真空浓缩是描述为近干即可,我是否可以多留一些液体来过固相萃取柱？
为了保证尽可能准确，尽量多留一点是可以的。
4、在氮吹是若极易损失，是否可以通过氮吹时多留一些液体，通过内标法来校正避免掉？
内标只能校准进样的差别，如果留的多定容体积可能就不准确了。

非常感谢您的回答，我的液体体积大概在15ml左右，溶剂真空浓缩时为乙腈，氮吹时为正己烷。对于您的回答我还有一些疑问，望您解答。

1、我看到您同事的论文做了旋转蒸发的回收率，但是回收率都在50%左右，个人感觉有点低，若是都这样，是否必须加入萘的氘代内标进行校正？

2、想询问一下你们氮吹时的液面状态时如何的？是平静的液面？还是微微的涟漪状？

3、还有就是您同事的这部分论文我非常感兴趣，如果方便的话，能麻烦您给一下名字或者这部分的文件吗？

通标小菜鸟(v3141805) 发表:1、首先楼主浓缩原液有多少ml？大体积还是小体积？ 浓缩近干和氮吹近干的目的应该是转换试剂完全，这个近干确实很难把握，尤其是真空浓缩，速度快，很容易就控制不好，所以建议还是多留一点，比如近干那就留个0.5~1.0ml左右。

2、真空浓缩和氮吹浓缩，在不同温度，气流流速，压力下会使得萘损失，楼主可以参考一下我同事的论文，专门对萘的回收率做了一个研究



3、真空浓缩是描述为近干即可,我是否可以多留一些液体来过固相萃取柱？可以适量多留一些液体

非常感谢您的回答，我想请问一下您在检测EPA16时是加入了萘的氘代内标来校正的吗？