仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

挥发性有机物替代物二溴氟甲烷回收率异常

水质检测

  • 做水质挥发性有机物HJ639的时候,替代物二溴氟甲烷回收率异常。之前做样,遇到了一个污染比较大的样品(VOCs不大,COD,氨氮等比较大),仪器有所污染,有很多异常峰,老化了色谱柱,清洗了离子源,现在做样品正常,但是用纯水做的空白和校核点二溴氟甲烷回收率很小(5%以下),其他物质正常。做采的样品(水、土壤)和自来水二溴氟甲烷回收率正常,用实验室制的去离子水、娃哈哈、屈臣氏纯净水做样二溴氟甲烷就很小,很奇怪。气质安捷伦7890B-5977A、吹扫捕集Tekmar Atomx XYZ。
    +关注 私聊
  • 通标小菜鸟

    第1楼2021/08/31

    应助达人

    以前正常不?校正曲线内的替代物二溴氟甲烷是否正常?因为校正曲线也是用去离子水(实验室空白水)配制的?

0
    +关注 私聊
  • 通标小菜鸟

    第2楼2021/08/31

    应助达人

    我之前遇到一次这种情况,偶然间就第一个替代物走的低很多,一半,50%,后来维护了仪器,清洗了离子源后就好了,楼主再把吹扫捕集捕集井老化一下

0
    +关注 私聊
  • dahua1981

    第3楼2021/08/31

    应助达人

    用的不同瓶的标液?例如配制标曲的是目标物和替代物的混合标准使用液,样品和空白是另一瓶替代物标准使用液?如果是,可能用于样品的损失比较严重,特别是楼主提到的这个替代物,很容易随时间而损失。
    VOC不管是目标物、替代物和内标,都需要关注其在使用过程中的损失,特别是低分子量的。
    来源:https://bbs.instrument.com.cn/topic/7651789

0
    +关注 私聊
  • 生活所迫

    第4楼2021/08/31

    应助达人

    楼主维护离子源后,有重新配、测标准曲线吗?
    按理说相同基体的空白和校正点回收率不会异常的,比较得在同一批次比较,例如同一批次测空白、样品、样品平行、样品 标、标准点,且用同一瓶的内标使用液、同一瓶的替代物使用液。
    VOCs,不同批次间的结果可能差别比较大,最好是每批次均配制标曲。
    如果上述疑问不存在,那么加标浓度多少?空白、校准点、样品、样品 标都是加同一浓度的替代物?会不会是空白、校准点的加标浓度较低,而实际样品里的加标浓度较高?
    如果空白、样品、样品平行、样品 标、标准点同一批次测,且替代物加的浓度不一致,建议考虑截距是不是太高了。

0
    +关注 私聊
  • 子昂

    第5楼2021/09/06

    标液用的是同一份,样品和空白进样方法是一样的,内标和替代物都是用的仪器自动加标,5μL,50mg/L的标液(内标和替代物都是),因为现在空白和校核点二溴氟甲烷响应非常小没做新的曲线,用的是以前的曲线校准。现在只有用纯水的时候二溴氟甲烷响应非常小,做土,地下水,废水,自来水都正常。

    生活所迫(yzhlai) 发表:楼主维护离子源后,有重新配、测标准曲线吗?
    按理说相同基体的空白和校正点回收率不会异常的,比较得在同一批次比较,例如同一批次测空白、样品、样品平行、样品 标、标准点,且用同一瓶的内标使用液、同一瓶的替代物使用液。
    VOCs,不同批次间的结果可能差别比较大,最好是每批次均配制标曲。
    如果上述疑问不存在,那么加标浓度多少?空白、校准点、样品、样品 标都是加同一浓度的替代物?会不会是空白、校准点的加标浓度较低,而实际样品里的加标浓度较高?
    如果空白、样品、样品平行、样品 标、标准点同一批次测,且替代物加的浓度不一致,建议考虑截距是不是太高了。

0
    +关注 私聊
  • Ins_a421921f

    第6楼2021/09/14

    试试看用scan的方法响应值是否有变化呢

    子昂(Insm_4b2c1271) 发表: 标液用的是同一份,样品和空白进样方法是一样的,内标和替代物都是用的仪器自动加标,5μL,50mg/L的标液(内标和替代物都是),因为现在空白和校核点二溴氟甲烷响应非常小没做新的曲线,用的是以前的曲线校准。现在只有用纯水的时候二溴氟甲烷响应非常小,做土,地下水,废水,自来水都正常。

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...