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顶空HS20甲醇残留

  • Insm_390ead62
    2021/09/19
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 平时标都是甲醇里面的,现在顶空FID要测甲醇和丙酮,空白都有甲醇残留,有哪位大佬告诉我该怎么搞啊?红色的是标样,黑色的是空白,第一个峰是丙酮,第二个是甲醇
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2021/09/19

    应助达人

    空白里有丙酮和甲醇残留,这些大多来源于实验室环境中,有机实验室丙酮和甲醇是常用的溶剂,有机溶剂都有一定的挥发性,挥发之后就会存在于环境中。建议楼主在通风较好的理化实验室进行前处理,然后将顶空瓶这些预先在烘箱里面烘一下,拿出来后再用。还有顶空用到的空白试剂水需要处理一下,比如煮饭冷却后使用,嫌麻烦的话也可直接购买屈臣氏水直接使用。

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  • sdlzkw007

    第2楼2021/09/20

    应助达人

    记得多年前测试香水中的甲醇残留,空白引发过同样的问题,建议你换根新色谱柱(尽量60米,0.25*0.25以上规格),老化以后逐一排查一下空白,比如点火后不进样,单进溶剂,正常进样,把三个谱图叠加放大对比一下看看。

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  • dadgoh

    第3楼2021/09/20

    应助达人

    顶空瓶及用的水可以试试氮吹以后再用。

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  • 徐旭旋

    第4楼2021/09/20

    首先排查一下GC,直接空走,看看GC是否会出峰。然后再考虑顶空,正如楼上所描述,可以逐个排除瓶子,水质,环境还有配制过程等因素。

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  • zyl3367898

    第5楼2021/09/20

    应助达人

    用娃哈哈纯水试试。

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  • Insm_390ead62

    第6楼2021/09/21

    走空瓶子也是一样的

    徐旭旋(v2743955) 发表:首先排查一下GC,直接空走,看看GC是否会出峰。然后再考虑顶空,正如楼上所描述,可以逐个排除瓶子,水质,环境还有配制过程等因素。

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  • Insm_390ead62

    第7楼2021/09/21

    水,一直用的氮吹过的超纯水

    dadgoh(dadgoh) 发表:顶空瓶及用的水可以试试氮吹以后再用。

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  • 安平

    第8楼2021/09/21

    应助达人

    仪器空白,顶空的瓶空白,都需要确认一下, 需要排除是否实验室空气存在干扰,或者瓶子耗材是否会吸附这些组分。

    如果均可以排除。


    那么建议使用水蒸气进行清洗。 可以用1ml以下 的纯水,多次循环顶空。

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  • zyl3367898

    第9楼2021/09/22

    应助达人

    断开顶空,气相是否干净。如果气相干净,说明顶空污染了,检查顶空瓶。

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  • 是吗

    第11楼2021/12/22

    你好,请问下你设的条件是什么啊?用的什么柱子,我用的WAX柱子,甲醇和丙酮峰峰分离不来,起始温度50℃

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