SH/T0713 汽油中苯和甲苯分析系统的原理图解
概述
《SH/T -0713-2002 车用汽油和航空汽油中苯和甲苯的含量测定法》基本原理解析。
一 背景介绍
普通汽油中含有大量的（体积比30%-50%左右）的芳烃可提高汽油辛烷值，但其存在会增加汽车尾气中氮氧化物、一氧化碳、芳烃类等物质的排放量，其中苯和甲苯是有毒、有害物质，人体吸入后会使血液中白血球减少，免疫机能下降；亦是致癌物质，世界卫生组织和美国EPA认为人在接触1ug/m3的苯情况下，可使每百万人有4～8人患白血病的危险。
随着环保意识的增强和汽油质量要求的升级，世界各国对汽油中苯含量 的要求均较严格，主要是因为苯为致癌物质，如果燃烧不完全会残存在汽车 尾气中，将会危害公众健康。
石化行业标准《SH/T -0713-2002 车用汽油和航空汽油中苯和甲苯的含量测定法》目前为测定汽油中苯和甲苯含量的仲裁方法，在石油化工生产和检测行业中广泛应用。
二 结构原理
SH/T 0713气相色谱分析系统结构如图1所示，系统由预切色谱柱（Column-1，标准方法要求使用非极性固定相的色谱柱）、自动六通阀、主分析柱（Column-2，标准方法要求使用强极性固定相的色谱柱）组成。通过气相色谱系统分析程序对六通阀的精确定时切换，改变两根色谱柱的反吹和连接状态，实现汽油样品中苯和甲苯的分析。
系统采用内标法定量，丁酮作为内标物准确添加于所有的内标标准品和所有待测样品中。
图1 SH/T 0713 硬件结构（系统待机状态）
系统的工作过程如下：
待机和进样状态：
汽油样品直接进样至气相色谱仪的进样口（Injector）中，样品气化并进入预切色谱柱（Column-1），系统的简化结构如图2所示：
图2 进样状态下系统结构简化示意图
预切色谱柱（Column-1）流出组分可能的谱图如图3所示：
图3 预切柱流出组分色谱图
在预切色谱柱内，汽油中各组分大致按照分子量和沸点由小到大的顺序依次流出，苯、甲苯以及内标物（丁酮）保留较弱，与C6-C8多种烃类混合物一同出峰。三种物质流出顺序为丁酮、苯、甲苯。其中甲苯的保留时间最长，与C7-C8烃类混合物保留较为接近。
切换反吹状态：
当C8烃类物质流出预切色谱柱，C9烃类物质尚未流出时，自动六通阀转子旋转60度，系统状态变化为图4所示：
图4 系统切换反吹状态
此时，本系统的简化结构如图5所示：
图5 反吹状态下系统的简化结构示意图
预切色谱柱（Column-1）此时流量方向发生反向，色谱柱内的C9以上的重烃类物质被反吹流出色谱柱，经由Vent端口放空；C8以及C8以下的轻烃类物质（其中包含苯、甲苯、内标物——丁酮）进入主分析柱。在主分析柱的强极性固定相作用下，苯、甲苯和丁酮和轻烃类物质被分离开，系统谱图如图6所示：
图6 系统谱图
系统复位
当所有苯、甲苯和丁酮所有组分流出色谱柱后，六通阀再次旋转恢复至原始位置，如图1所示，本次分析完成。
三 常见故障
切换点问题
样品在预切柱中基本按照沸点排序，切换的时间需要选择在C8-C9烃类之间。切换点时间选择过短，会造成甲苯或者苯色谱峰面积的损失，切换点时间选择过长，会造成色谱图中干扰峰较多，对苯和甲苯的积分带来干扰。
甲醇和乙醇的干扰
《SH/T -0713-2002 车用汽油和航空汽油中苯和甲苯的含量测定法》分析标准中给出了三种配置色谱柱的方案，其中采用FFAP毛细管柱的方案，更加适合含甲醇或乙醇的车用汽油——甲醇或乙醇对分析结果干扰较小。
定量
本系统采用内标法定量，计算时内标量与样品量的确定比较重要。需要定期对标准曲线进行校准。
小结
该分析系统长期运行后，需要对阀程序和定量操作进行定期校准。
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