GBT 30519 轻质石油馏分和产品中烃族组成和苯的测定-多维气相色谱法的原理解析
概述
《GBT 30519 轻质石油馏分和产品中烃族组成和苯的测定-多维气相色谱法
》分析原理图解。
一 背景介绍
溶剂油、汽油产品、汽油调和组分等样品中均含有一定量的烯烃、芳烃类物质。以车用汽油为例，这些物质是提高辛烷值的重要添加物。但是芳烃和烯烃的含量过低或者过高会均造成环境污染、影响发动机性能等问题，所以需要对样品中的总烯烃类、总芳烃和苯的含量有一定的限制。GBT30519方法即用以测定此类样品中饱和烃类、烯烃类、芳烃类组分含量。
二 结构原理
GB30519多维气相色谱分析系统的结构如图1所示，系统由两个自动六通阀V1、V2和强极性预分离色谱柱C1、烯烃捕集柱Trap、平衡阻尼柱R组成。气相色谱系统分析程序对两个工作于不同温度下的六通阀进行精确、定时的切换，改变系统中三根色谱柱的反吹和连接状态，将样品中的饱和烃类、烯烃类、芳烃类（C7以上芳烃）和苯各类烃族组成予以测定。
系统采用校正面积归一法进行测定。汽油的醇醚类物质会对分析结果带来一定的影响，醇类物质会与C7以上的芳烃类同时出峰，醚类物质会与烯烃类无疑同时出峰，所以该系统测定普通车用汽油时，需要与SH 0663汽油中氧化物测定系统协同工作。需要预先获知样品中的醇醚类物质含量，以校正族组成结果。
图1 GBT30519 系统硬件结构（系统待机状态）
三 工作流程
该系统的工作流程如下：
进样，饱和烃出峰：
在图1所示的系统状态下，0.1ul的汽油样品直接进样至气相色谱仪的进样口（Injector）中，样品气化并进入预切色谱柱（C1）和烃类捕集阱（Trap），系统的简化结构如图2所示：
图2 进样状态下系统结构简化示意图
汽油样品中各类烃族组分在预切色谱柱（Column-1）内的分布状态，如图3所示：
图3 预切柱流出组分分布状态
在强极性预切色谱柱（一般为高含量的BCEF固定相的填充柱）中汽油中各组分被分离成为大致三组：轻烃类组分——包括样品中的饱和烃和烯烃类物质、苯和重芳烃类物质。
饱和烃类和烯烃类组分流经烯烃捕集阱（Trap）时，烯烃类物质被吸附在Trap中，只有饱和烃类物质流出色谱柱，此时在FID检测器可以观察到饱和烃类的色谱峰。
第一次切换，苯出峰
当饱和烃类物质全部流出色谱柱C1后，色谱系统控制六通阀V2旋转，系统状态发生变化，如图4所示：
图4 系统第一次切换状态
此时，烯烃捕集柱被封闭起来。系统的简化结构如图5所示：
图5 第一次切换状态的系统的简化结构
预切色谱柱（C1）中的苯，经过阻尼柱R之后流出进入FID检测器出峰。
第二次切换，重芳烃出峰
当苯全部流出色谱柱C1后，色谱系统控制六通阀V1旋转，系统状态发生变化，如图6所示：
图6 系统第二次切换状态
此时系统的简化结构如图7所示：
图7 第二次切换状态的系统的简化结构
系统第二次切换之后，预切色谱柱（C1）载气流向发生反转，色谱柱内的重烃类被反吹经过阻尼柱R之后流出进入FID检测器，在最终谱图上表现为一个色谱峰（这个色谱峰未必形状比较规整）。
第三次切换，烯烃类出峰。
当重烃类组分全部反吹流出色谱柱C1后，色谱系统控制六通阀V2旋转，系统状态发生变化，如图8所示：
图8 系统第三次切换状态
此时系统的简化结构如图9所示：
图9 第三次切换状态的系统的简化结构
系统第三次切换之后，烯烃捕集阱（Trap）载气流向发生反转，色谱柱内捕集的烯烃类被反吹进入FID检测器，在最终谱图上表现为一个色谱峰。系统谱图如图10所示：
图10 系统谱图
系统复位，等待下次进样。
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