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【求助】【急问】为什么气相色谱内标法测校正因子相差那么大

气相色谱(GC)

  • 用内标法测校正因子,样品与内标物是互溶的,峰型也很好
    为什么同一个组分在浓度不同时,校正因子能差2倍?
    测了几次都是这样,是什么原因呢?
    谢谢!
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  • 深海的海豚

    第1楼2007/03/30

    如果你称样没有问题的话,计算的是相对校正因子吧?应该不会存在2倍的差别,看看是不是计算公式错了?
    如果你测定的样品含量或浓度比较固定,那为什么不用内标标准曲线法去做呢?可以省去很多麻烦,不是么?

    webster 发表:用内标法测校正因子,样品与内标物是互溶的,峰型也很好
    为什么同一个组分在浓度不同时,校正因子能差2倍?
    测了几次都是这样,是什么原因呢?
    谢谢!

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  • webster

    第2楼2007/03/30

    计算的是相对校正因子,称样与计算应该没问题的,我重复了两次,并且让别人也重新测了一次,都出现这样的情况,所以无法理解
    谢谢你的提醒,不过我测的样品浓度变化还是比较大的,只能用内标法。有没有更好的办法呢?

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  • happy水中月

    第3楼2007/03/30

    如果浓度差别很大的话,是不是已经偏出了线性范围了呢?是毛细管柱子还是填充柱子呢?带分流的吗?

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  • 蒙哥麻利

    第4楼2007/03/30

    很有可能是浓度相差太大了

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  • webster

    第5楼2007/03/31

    浓度差别不是很大,毛细柱,带分流的
    我在其他色谱上试过了,校正因子差别不大
    我现在怀疑,是不是色谱检测器出了毛病?
    有这种可能吗?

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  • xuyanjie

    第6楼2007/03/31

    是不是气路漏气了

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  • aihuabao

    第7楼2007/03/31

    这可能是你的检测器的线性响应太差,是fid吗,如是则看看氢气,空气,氮气的设置有没有问题,尤其是氮气的设置,影响灵敏度的。氢气可以适当调大一些,加大离子化。
    再者就是分流的问题了,分流比不宜过大,否则样品含量失真。
    再看看,积分条件是否合适。

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  • fuyunqi1

    第8楼2007/04/01

    是不是你的组分中有挥发性的东东,扎针前要一定要把样品摇一下.

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  • fuyunqi1

    第9楼2007/04/01

    是不是你的组分中有挥发性的东东,扎针前要一定要把样品摇一下.

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  • jianpingzheng

    第10楼2007/04/01

    这种情况确实存在。当年我在搞科研需要测定丙酮的含量,分析室的人做出来的校正因子就是随浓度在变化,呈曲线关系,也说不清楚什么原因,计算起来很麻烦,后来我的一个同事用统计的方法把浓度和校正因子回归成一条曲线,然后我把它编成程序(那年头用的还是TI-59小型计算机),呵呵,在科研工作中还是起了很大作用的........现在计算机系统处理这些事情应该更方便了......

    webster 发表:用内标法测校正因子,样品与内标物是互溶的,峰型也很好
    为什么同一个组分在浓度不同时,校正因子能差2倍?
    测了几次都是这样,是什么原因呢?
    谢谢!

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