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icp-oes做微波王水消解土壤内标响应异常

Insm_fc2172cc

2021/11/04

微波王水消解土壤，液体发黄，用了钇、铑和铼做内标。曲线是29混的，六混的标样显示内标校正后数据准确性没问题，钇内标值1.047，但是第二个0.1mg/L的33混点的内标值就高上去了1.656，第三个钠单标样的内标值则几乎为0，后面的土壤几乎都是0。
然后土壤测完再测200396的六混，内标值也是0，试剂空白内标也是0。
铑、铼和钇的趋势一模一样，只是铼最高内标值0.2左右。

想请教这回是什么原因呢？

补充，之前同仪器同混内标测试坩埚四酸消解土壤、氢佛酸+硝酸消解土壤样品，都没有问题。

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砂锅粥

第1楼2021/11/04

应助达人

重点排查一下雾化器有没有堵？比如测回原来内标值正常的样品是否正常，或者一样变成0？

0

JOE HUI

第2楼2021/11/04

应助达人

看着界面很熟悉，VARIAN700系列，应该是725等径向观测吧，既然带有内标的标样上机测试显示内标没数，楼主是同心石英雾化器还是V型槽，重点先检查是否进到样，观察雾化器，雾化室进溶液测试是否呈雾状，对于石英同心雾化器，可以开启快泵观察喷嘴是否有连续溶液喷出，除了堵塞可能导致实际没进到样，也不排除实际没进到样等情况。

0

Insm_fc2172cc

第3楼2021/11/04

就是先后两次200936标样，第一次内标栏显示1.047，测完实际样品后第二次内标栏显示0.0074
砂锅粥(czcht) 发表:重点排查一下雾化器有没有堵？比如测回原来内标值正常的样品是否正常，或者一样变成0？

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Insm_fc2172cc

第4楼2021/11/04

内标栏数值低，是不是理解为内标响应过强啊
JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:看着界面很熟悉，VARIAN700系列，应该是725等径向观测吧，既然带有内标的标样上机测试显示内标没数，楼主是同心石英雾化器还是V型槽，重点先检查是否进到样，观察雾化器，雾化室进溶液测试是否呈雾状，对于石英同心雾化器，可以开启快泵观察喷嘴是否有连续溶液喷出，除了堵塞可能导致实际没进到样，也不排除实际没进到样等情况。

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Insm_fc2172cc

第5楼2021/11/04

我回复您说的不对。内标栏数值低，代表内标元素强度低。
Insm_fc2172cc(Insm_fc2172cc) 发表:内标栏数值低，是不是理解为内标响应过强啊

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JOE HUI

第6楼2021/11/04

应助达人

内标是修正进样波动的，不是说越小响应强度越大，内标值与正常值相比，内标值低，结果与实际值比偏大。内标值大，结果与实际值比偏低。
Insm_fc2172cc(Insm_fc2172cc) 发表:内标栏数值低，是不是理解为内标响应过强啊

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JOE HUI

第7楼2021/11/04

应助达人

若是这样，那就是没进到样，考虑进样系统是否存在堵塞等，或者进样管没插入溶液中，没吸到等情况，顺便观察下雾化室，雾化器状态等。
Insm_fc2172cc(Insm_fc2172cc) 发表:就是先后两次200936标样，第一次内标栏显示1.047，测完实际样品后第二次内标栏显示0.0074

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timesriver

第8楼2021/11/04

应助达人

一般是进样系统有问题，适度加大内标浓度，可以解决这个问题。

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JOE HUI

第9楼2021/11/04

应助达人

标液和实际样品等内标物理论上是一致的，不可以随意改变内标浓度，不管是在线内标，还是配置时候加入相同浓度的内标
timesriver(timesriver) 发表:一般是进样系统有问题，适度加大内标浓度，可以解决这个问题。

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oscar_2007

第10楼2021/11/05

应助达人

检查下进样是否流畅，问题还是在进样系统这边。

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