JOE HUI
第3楼2021/12/08
.某些样品元素的强度为何为负值且比空白的强度低那么多?
如图,空白Dy元素强度才50,为什么样品平均强度-1000多?
看到背景强度是22258.90,应该是有干扰,仪器都是默认自动扣背景,这样导致实际样品强度被扣除呒,所以该样品结果并不可靠,
楼主需要上这个样品的谱图,这样方便分析。
2.当同一个元素选用两种波长测量出现两个结果时,如何辨别哪个结果更准确?如下图La元素的两种波长
元素La的两个波长结果都不可靠,因为附近都是有干扰的,可以考虑另外选其它波长,否则就需要考虑基体匹配或者标准加入法等。
3.这个样品要求测12种稀土元素,几乎测的每种元素光谱图中峰值都在峰值旁边是为何?用手动将波长拉到峰顶处吗?
可以参考2中的图,或者说是不是谱线干扰太严重了数据根本就不能用啊...
楼主使用ICPOES测试稀土元素,有做波长扫描和最佳观测位置确认吗,每种元素光谱图中峰值都在峰值旁边可能有干扰,不可以随意手动拉,可以考虑标液各个点与样品进行叠加,这样方便分析,以参考2中的图,谱线干扰太严重了数据根本就不能用是没错的。
timstoicpms
第4楼2021/12/08
正确!
很早之前,都是用 平面光栅+单通道扫描 ICP-OES 测 某个富集稀土样品中 其余的稀土杂质(例如 富集的Nd2O3,其余13个稀土是待测元素)
这类单通道 ICP-OES 有法国 Jobin Yvon = JY,日本岛津 7510 8100型 (岛津这两款 估计得有二十多年没更新了)
Agilent Thermo PE 这类使用 中阶梯光栅的“全谱直读”型 ICP-OES 是没法区分 稀土之间的杂散叠加的。
最近五年 做高纯稀土中测杂质,开始启用 三重四极杆ICP-MS/MS,比如 Agilent 8800/8900, PE NexION 5000
Ins_abc8c2b0
第9楼2021/12/09
感谢这么细致认真的解答回复,对于新手来说帮助很大