次元之暗面 2021/12/17
稀释本身就会引入两次三角偏差,这个偏差的不确定比你仪器的波动可能还更大,能不稀释是最好的。对于铜合金测铜还是电解重量法是首选,容量法和直读光谱法其次,icp法甚至还要排在xrf法之后。
次元之暗面 2021/12/18
你说的第二种方法我是测过的,由于当时只有轴向观测的仪器,所以我必须稀释才能测。0.1g→50mL→稀释50倍。江西铜业的H59-1黄铜测出来是61%,而XRF结果是58.5%,容量法结果是58.1%。后面有了径向的设备,0.1g→50mL→稀释10倍,结果还是这样,所以我想就是不稀释也是没法测得准的(紫铜经常超100%)。后面让同事测铜合金都给我用容量法,实在赶着出结果就用XRF,ICP最多测个锌来参考。
自信且不回家
第10楼2021/12/19
我用标物做曲线 ,10%,58%,68%。称0.05g,用标物做控样低了1%,波动差不多也在±1%