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石墨炉测铁 出峰有问题

  • Ins_865e3b22
    2021/12/10
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • PE900T 第一次用石墨炉 测铁 仪器条件用的仪器推荐的条件 出峰怎么是这样 标点分别是 10 20 40 69 80 100ug/L 麻烦各位老师看看是什么原因。
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  • sdlzkw007

    第1楼2021/12/10

    应助达人

    看起来像是灰化不够,存在干扰。也可能是光路没有最佳化或者空心阴极灯没有预热好,灯电流不合适或者空心阴极灯能量不足。

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  • 次元之暗面

    第2楼2021/12/10

    不太稳定的样子,检查下灯的情况,不知道你测的样品基质是否有影响

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  • Ins_865e3b22

    第3楼2021/12/10

    灯确实不太行了 能量只有40左右

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:看起来像是灰化不够,存在干扰。也可能是光路没有最佳化或者空心阴极灯没有预热好,灯电流不合适或者空心阴极灯能量不足。

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  • 夕阳

    第4楼2021/12/10

    应助达人

    空测一针,即不进样只是空走一个升温程序,然后看看空白基线有无毛刺?最后请将基线截图上传看看,以便判定故障原因。

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  • Ins_865e3b22

    第5楼2021/12/10

    好的夕阳老师 明天我走一针空针看看

    夕阳(anping) 发表:空测一针,即不进样只是空走一个升温程序,然后看看空白极限有无毛刺?最后请将截图上传看看,以便判定故障原因。

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  • 夕阳

    第6楼2021/12/10

    应助达人

    此外明天也可以先做一个静态基线看看。也就是让石墨炉保持不升温,铁灯预热30分钟,在模拟监测画面上,将纵坐标轴上下限设定为±0.005ABS,横坐标设定30分钟。让零基线在中间向右移动10~30分钟,并观察和记录(截图)基线的平坦度的变化,看看是否还有无毛刺?如果还有毛刺,这一般是阴极灯本身的故障。如果换上铜灯,安照上述条件也做静态基线平坦度实验,如果基线没有毛刺了,就证实了铁灯本身出了问题;如果铜的静态基线也有毛刺,这就仪器的光路出现问题了,这可能需要专业人士前来检修了。

    下图是我使用的一台塞曼背景校正的仪器,利用铜灯做静态基线检查的案例,供楼主参考:



    备注:红色的是样品基线;蓝色的是参比基线。

    此外,由于铁灯的发射谱线很窄,且次灵敏谱线有很多条并相邻很近,加之仪器使用的狭缝很窄(0.2nm),因此波长初始化稍有偏移,也会造成光源输出的能量大大下降,致使信噪比下降。铁灯的发射谱线如下:



    此外,楼主的仪器(PE900)不知道有无阴极灯发射谱线的观察界面?如果有,也可以通过阴极灯发射的谱线轮廓来判定该铁灯是否良好。见下图铜灯比较的案例:

    Ins_865e3b22(Ins_865e3b22) 发表:好的夕阳老师 明天我走一针空针看看

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  • chien_2007

    第7楼2021/12/10

    看看经验涨知识

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  • Ins_865e3b22

    第9楼2021/12/11

    这两张普图分别为刚开机的谱线和铁灯预热10分钟的谱线

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  • Ins_865e3b22

    第10楼2021/12/11

    这张普图为只走升温程序的谱图 麻烦各位老师看看 问题出在哪里。

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