dahua1981
第2楼2021/12/13
可以参考这篇文献
离子色谱法同时测定水中的氟化物、氯化物、亚硝酸盐、硝酸盐和硫酸盐
1. 引言
氟化物、氯化物、亚硝酸盐、硝酸盐和硫酸盐均为水质检测项目,检测方法通常为化学方法,均需逐个测定,操作繁琐,工作量大,检测周期长,检测结果受实验条件及人工操作等因素的影响较大。校正器| 转换器| 传送器| 变送器| 传感器| 记录仪| 有纸记录仪| 无纸记录仪| 离子色谱法具有操作简单,多组分可同时测定,操作成本低等优点。对这五种阴离子的测定通常采用Na2CO3/NaHCO3为淋洗液,主要是KOH易吸收空气中的CO2,溶入的CO2会转换成CO32-,使得淋洗液的组成和浓度发生变化,不仅会引起保留时间的改变,而且不可避免地造成基线漂移。甚至由于CO32-强淋洗能力而将强保留组分洗脱下来而出现鬼峰。随着仪器设备的不断更新发展,采用戴安公司新一代在线淋洗液发生器很好地解决了这个问题,为此在实验室采用KOH为淋洗液,利用Dionex ICS-2000 RFIC免试剂离子色谱仪系统对水中五种阴离子的测定进了了探讨。得到了满意的结果。
2. 实验部分
2.1仪器与试剂
Dionex ICS-2000型离子色谱仪,Chromeleon6.6色谱工作站,电导检测器,EG50淋洗液全自动发生器,Brnstead超纯水系统。F-、Cl-、NO2-、SO42-和NO3-标准溶液(100mg/L,购自国家标准物质研究中心,北京),KOH(购自美国),实验用水电阻率为18.2MΩ.cm。Dionex Ionpac AS11-HC色谱分离柱,AG11-HC保护柱,ASRS-ULTRAⅡ抑制器。
2.2色谱条件及分析方法
淋洗液(mmol/L) | F- | Cl- | NO2- | SO42- | NO3- | |
20 | RT(min) | 3.27 | 5.18 | 6.02 | 9.65 | 10.35 |
Rs | 8.13 | 3.97 | 11.75 | 1.82 |
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25 | RT(min) | 3.15 | 4.68 | 5.35 | 6.99 | 8.78 |
Rs | 7.36 | 3.55 | 6.86 | 5.79 |
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30 | RT(min) | 3.08 | 4.36 | 4.77 | 5.61 | 7.76 |
Rs | 6.80 | 2.36 | 4.12 | 8.21 |
| |
35 | RT(min) | 3.02 | 4.12 | 4.60 | 4.79 | 7.03 |
Rs | 6.23 | 3.16 | 1.21 | 9.64 |
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流速(ml/min) | F- | Cl- | NO2- | SO42- | NO3- | 水负峰 | 系统压力(pis) | |
1.0 | RT | 3.09 | 4.68 | 5.35 | 6.99 | 8.72 | 2.8 | 1744 |
Rs | 9.26 | 3.46 | 6.67 | 5.84 |
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1.1 | RT | 2.82 | 4.26 | 4.87 | 6.36 | 7.99 | 2.54 | 1904 |
Rs | 8.13 | 3.13 | 3.32 | 8.25 |
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1.2 | RT | 2.61 | 3.91 | 4.47 | 5.83 | 7.33 | 2.34 | 2073 |
Rs | 8.76 | 3.32 | 6.36 | 5.63 |
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1.3 | RT | 2.40 | 3.62 | 4.13 | 5.39 | 6.77 | 2.16 | 2244 |
Rs | 8.51 | 3.24 | 6.27 | 5.49 |
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1.4 | RT | 2.24 | 3.37 | 3.85 | 5.03 | 6.29 | 2.01 | 418 |
Rs | 8.41 | 3.19 | 6.22 | 5.32 |
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离子 | GSB07-1381-2001(204712)GSBZ50006-88 | GSB07-1381-2001(204714) GSBZ50006-88 | GSBZ50008-88(0210) GSBZ50006-88 | ||||||
标称值 mg/L | 测定值mg/L | RSD (%) | 标称值 mg/L | 测定值mg/L | RSD (%) | 标称值 mg/L | 测定值mg/L | RSD (%) | |
F- | 1.52±0.09 | 1.58 | 0.83 | 2.57±0.13 | 2.65 | 0.59 | 0.252±0.019 | 0.27 | 0.79 |
Cl- | 5.54±0.22 | 5.64 | 0.77 | 5.69±0.23 | 5.80 | 0.44 | 1.00±0.04 | 0.099 | 0.73 |
NO2- | 0.05±0.003 | 0.049 | 0.41 | 0.05±0.003 | 0.053 | 0.37 | 0.05±0.003 | 0.049 | 1.16 |
SO42- | 4.81±0.26 | 4.92 | 0.21 | 14.8±0.7 | 15.2 | 0.33 | 8.00±0.45 | 8.19 | 0.64 |
NO3- | 1.30±0.07 | 1.26 | 0.83 | 3.60±0.15 | 3.48 | 0.35 | 1.49±0.09 | 1.57 | 0.45 |