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GC-MS单四级杆质谱仪测粪便代谢物只出了吡啶峰该怎么办啊

  • Ins_db45366c
    2021/12/30
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 如图,做了好几次,都是这样的结果,只出了吡啶峰,试剂也是换了又换。有没有类似经验的大佬分享一下前处理注意事项,有没有什么需要特别注意的细节。

    方法见图

    结果如下
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  • 佳人伴孤灯

    第1楼2022/01/03

    1、MSTFA衍生应该是非水非-OH环境,否则立马遇水和OH反应,
    2、衍射化后产物应该是较大分子量产物,该柱子较长,个人觉得不适合,建议采用15米长的柱子;
    3、整个谱图感觉很干净,是不是没有进到样,你进其它一针标液试试,先排除一下是不是仪器哪漏气或者仪器状态不对

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  • Ins_db45366c

    第2楼2022/01/05

    嗯嗯 仪器确认是没有问题的,之前空跑的Blank也是有峰的,能检测到吡啶应该是进到样了吧。同样的Protocal其他小伙伴也做出来了,只有我的不行

    佳人伴孤灯(v2741826) 发表:1、MSTFA衍生应该是非水非-OH环境,否则立马遇水和OH反应,
    2、衍射化后产物应该是较大分子量产物,该柱子较长,个人觉得不适合,建议采用15米长的柱子;
    3、整个谱图感觉很干净,是不是没有进到样,你进其它一针标液试试,先排除一下是不是仪器哪漏气或者仪器状态不对

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  • 佳人伴孤灯

    第3楼2022/01/05

    另换一瓶新的衍生化试剂,严格控制实验步骤,保证非水,非oH环境,看看

    Ins_db45366c(Ins_db45366c) 发表: 嗯嗯 仪器确认是没有问题的,之前空跑的Blank也是有峰的,能检测到吡啶应该是进到样了吧。同样的Protocal其他小伙伴也做出来了,只有我的不行

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  • Ins_db45366c

    第4楼2022/01/05

    嗯嗯 我只跑了核糖醇内标 严格控制了条件 可以看到中间核糖醇的峰 但是最开始的峰和最后的峰还是特别高

    佳人伴孤灯(v2741826) 发表: 另换一瓶新的衍生化试剂,严格控制实验步骤,保证非水,非oH环境,看看

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  • 佳人伴孤灯

    第5楼2022/01/05

    你重新弄过程序:分流比100:1,不切溶剂,看看10min前面的衍生化试剂出峰情况,推断一下有没有变性,变成别的物质,

    Ins_db45366c(Ins_db45366c) 发表: 嗯嗯 我只跑了核糖醇内标 严格控制了条件 可以看到中间核糖醇的峰 但是最开始的峰和最后的峰还是特别高

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