【求助】GC-MS 柱子出现拖尾现象是什么原因？

应助达人

求助：GC-MS 柱子出现拖尾现象，并且标品重复性很差。
1、目前已进行了老化，但是仍未解决
2、想请问各位是什么原因？以及该如何解决？

1.看看同样条件下的结果，保留时间是否比以前明显提前，如果是的话考虑柱子柱效变差，老化和截柱头都无效的情况下要考虑更换柱子，毕竟柱子也是消耗品。
2.拖尾的原因很多，比如柱子脏了，极性不符合，样品量太大，柱效下降等等。
建议楼主按我的第一点确认一下，另外可以考虑维护一下进样口。

应助达人

测得什么物质？什么浓度?柱子型号？仪器条件？

应助达人

第一，升温程序要调整，你这个出峰时间不合适，

第二，调整分流比

第三，维护进样口

应助达人

考虑下，你这柱子适不适跑你的样品。

应助达人

感觉是色谱柱不适合分析类似的物质。

截一段柱子试试

1、从谱图上推断，该物质出峰应该在240摄氏度到你程序升温最高段出峰，这段应该你的程序设置升温可能过快，尝试10℃/min或者5℃/min，后面高温保留时间建议缩短，3到6min足够了

2、其次就比较常规的了，就是衬管脏了（需要更换），色谱柱前端脏了（需要截5cm左右）

3、还有一种情况就是该标液变质了，需要重新配置，我以前也遇到过，拖尾很离谱。

更换进样口衬管，进样口柱头维护一下，升温速率，降一下应该可以了

应助达人

楼主具体分析什么物质呢，什么色谱柱？ 详细说说具体的分析条件为好。

拖尾也未必是异常现象。例如目标物质极性或酸、碱性强，物质沸点太高等原因。


进样方式也可能会导致拖尾的发生，楼主最好详细说说具体的进样方式。气体还是液体样品？


进样口温度低，惰性差，色谱柱惰性差，色谱柱损坏，溶剂不良，色谱流量和温度操作条件不良都有可能造成拖尾。

具体问题具体分析为好。