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顶空法测水中三氯甲烷怎么配制标准曲线?

  • 咕噜米粒
    2022/01/20
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 用的岛津2010pro+hs10,我的配制标准曲线过程是这样:吸取1mL50ug/ ml三氯甲烷标液至100毫升容量瓶,纯水定容;从该溶液中吸取0.1,0.2,0.4,0.8,1.0mL溶液至100毫升容量瓶,纯水定容。再每个点取3份样本作平行样检测(取样量10毫升),结果RSD%超过30%,线性很不好,求助我整个操作哪里有问题,该怎么改进?谢谢各位老师解答
    进样恒温40°c,60分钟,进样口280°C,分流比50,色谱柱温度60°c升温到63(5min),流量0.5ml每分钟,检测器320°c尾吹30ml每分
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  • 深蓝

    第1楼2022/01/24

    应助达人

    配标液是个技术活儿,多尝试多练习吧,问题很可能出在这里。

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  • PAEs

    第2楼2022/01/24

    应助达人

    重新配置标液再试试

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  • zyl3367898

    第3楼2022/01/24

    应助达人

    这个问题前两天发过了,吸的量太少了,配在100mL容量瓶中,误差大。

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  • xx_dxd_xx

    第4楼2022/01/24

    我在这个贴里面才说过这个问题:https://bbs.instrument.com.cn/topic/7945632

    这个里面,操作关键是防止挥发,移液定容的准确度反而是次要的。虽然用移液管容量瓶量取更准确,但是定容和转移过程挥发损失很多,所以我一般推荐直接在顶空瓶里面配标准系列。

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  • 该帖子已被版主-zyl3367898加5积分,加2经验;加分理由:应助
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  • 安平

    第5楼2022/01/25

    应助达人

    重复性是否良好?

    楼主详细说说具体分析条件为好。

    有详细的谱图为好。


    空白分析是否正常,需要测定实验室空气和水。

    最后再考虑分析方法是否线性范围比较窄

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  • zyl3367898

    第6楼2022/01/25

    应助达人

    同意4楼的说法可以在顶空瓶里面直接配。

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  • smart123

    第7楼2022/01/27

    混合母液最好是用甲醇逐级稀释,但是,一旦水配成5点标线后,要马上、迅速、一滴不剩地转移到顶空瓶里,及时封盖。

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  • 唔话俾你知

    第8楼2022/03/08

    应助达人

    直接吸取一定体积标准溶液加到顶空瓶液体里,10mL的水就算加个100~200uL的标液跑顶空还是挺准的

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  • wazcq

    第9楼2022/03/08

    应助达人

    做这种的 一律不用容量瓶!

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  • wazcq

    第10楼2022/03/08

    应助达人

    一滴不剩地转移?不可能做到绝对的没剩液体

    smart123(smart123) 发表:混合母液最好是用甲醇逐级稀释,但是,一旦水配成5点标线后,要马上、迅速、一滴不剩地转移到顶空瓶里,及时封盖。

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