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【求助】请教标准样品浓度偏高的问题

ICP光谱

  • 各位大虾,帮忙分析一下。
    我用的是PE2100(ICP-OES),在做标准样品(QC)时所有的元素浓度都偏高20%左右,这是什么原因呢?而且用5%HNO3冲洗几分钟后,又正常了。
    标准曲线是刚做的,线性非常好,而且做的那个标准样品也是标准曲线中的一个点。
    雾化效率,泵速,提升量的影响应该和标准溶液的浓度没关系吧?
    是不是进入等离子体的样品越多,其强度也会越强啊?其发光强度是与进入等离子体的样品的浓度还是质量成正比呀?
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  • shaweinan

    第1楼2007/04/06

      你是进行完标准化,然后测试其中一点发现所有的元素浓度都偏高20%左右的吗?如果是,那可能是等离子体点燃后稳定的时间不够。
      再有可能就是你测完浓度高的样品后清洗的时间太短。
      进入等离子体的样品越多,其发射强度就会越强,在提升和雾化情况相同的情况下,其发光强度是与进入等离子体的样品的浓度成正比,实际上是和进入等离子体的数量成正比。

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  • 21個人

    第2楼2007/04/06

    如果你用的是那個黑色的霧化器的話﹐建議你去清洗 里面的噴嘴。
    我們用的也是PE 2100DV,之前有段時間QC標准也老是偏高。
    還有看看你的霧化器的壓力是不是在100左右﹐高了就有堵

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  • cat115115

    第3楼2007/04/06

    多谢赐教!
    我是做完标准后,测了其中一个点正常,然后测了20个样品后(浓度都很低),再做那个点,偏高20%左右,然后用去离子水洗了几分钟,再测,还是老样子,再用5%HNO3洗几分钟,再测,就正常了。
    我们压力在70左右。
    如果堵了会使样品浓度偏高吗?

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  • 21個人

    第4楼2007/04/07

    70比較正常。至于堵住為什么會偏高的原理我還不知道﹐但是我們之前也是這樣﹐后來經常清洗霧化器的寶石噴嘴﹐現在就不會了﹗建議樓可每測10樣品再測一次標准﹗

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