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出峰强度可以,数据缩小十倍,啥原因

气质联用(GCMS)

  • 机器是GC-MS6800,目前邻苯标样出峰强度还可以,不合格的样品数据比之前缩小十倍。比如说样品DEHP不合格,去年5月份,得出数据是1100ppm,2月17号从新萃取测试,得出数据是125ppm。换一种不合格样品寄到第三方测试,第三方DEHP数据6000ppm,我们自己测试得出DEHP数据750ppm。那么出现这种情况的原因都有哪些?该考虑哪方面?
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  • JOE HUI

    第1楼2022/02/18

    应助达人

    邻苯标样的有效性需要确认,仪器调谐评估如何?使用另一套溯源的标准物质配置的曲线中间点浓度上机测试结果如何?仪器可能需要维护了,比如进样口,衬管,隔垫,分流平板,色谱柱,包括离子源清洗等。

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  • 岳珊

    第2楼2022/02/18

    调谐正常,进样口,隔垫,衬管新换的,灯丝两个都是新的,色谱柱从新截了,就分流平板没有。邻苯标样出峰强度也可以,如果是邻苯标样问题,邻苯出峰强度不变,那数据怎么会减小,这是什么原理

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:邻苯标样的有效性需要确认,仪器调谐评估如何?使用另一套溯源的标准物质配置的曲线中间点浓度上机测试结果如何?仪器可能需要维护了,比如进样口,衬管,隔垫,分流平板,色谱柱,包括离子源清洗等。

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  • JOE HUI

    第3楼2022/02/18

    应助达人

    标样强度出峰可以,曲线线性等没问题,那么有使用另一套溯源标液配置的QC回测曲线吗?偏差怎么样?主要是监控仪器状态,其次你不合格样品现对第三方做出来结果偏低,也需要考虑前处理问题,有随机质控样测试吗?结果怎么样?

    岳珊(Ins_6f3b6190) 发表:调谐正常,进样口,隔垫,衬管新换的,灯丝两个都是新的,色谱柱从新截了,就分流平板没有。邻苯标样出峰强度也可以,如果是邻苯标样问题,邻苯出峰强度不变,那数据怎么会减小,这是什么原理

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  • 岳珊

    第4楼2022/02/18

    QC回测曲线我们这边没有,机器厂家工程检测没有问题

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:标样强度出峰可以,曲线线性等没问题,那么有使用另一套溯源标液配置的QC回测曲线吗?偏差怎么样?主要是监控仪器状态,其次你不合格样品现对第三方做出来结果偏低,也需要考虑前处理问题,有随机质控样测试吗?结果怎么样?

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  • JOE HUI

    第5楼2022/02/18

    应助达人

    那证明曲线仪器状态没问题,考虑不合格样品的前处理以及是否有干扰,进样时候是否存在异常等问题

    岳珊(Ins_6f3b6190) 发表:QC回测曲线我们这边没有,机器厂家工程检测没有问题

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  • 岳珊

    第6楼2022/02/18

    第三方对比样品,是用的统一批料。就是我们自己搅碎的料用剩下的寄到第三方测试的。前期处理和以前一样,无变化

    岳珊(Ins_6f3b6190) 发表:QC回测曲线我们这边没有,机器厂家工程检测没有问题

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  • 时光左岸L

    第7楼2022/02/18

    那楼主有没有注意过你做标线使用的标液呢,还有你是内标法测的还是外标法测的,如果是内标法,内标的丰度和原来比变化大不大呢

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  • 岳珊

    第8楼2022/02/19

    内标法,单点曲线。我们一直用的内标法

    时光左岸L(v3077677) 发表:那楼主有没有注意过你做标线使用的标液呢,还有你是内标法测的还是外标法测的,如果是内标法,内标的丰度和原来比变化大不大呢

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  • 时光左岸L

    第9楼2022/02/21

    那么楼主内标的配制浓度和丰度有没有变化呢

    岳珊(Ins_6f3b6190) 发表:内标法,单点曲线。我们一直用的内标法

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  • 安平

    第10楼2022/02/21

    应助达人

    标液出峰正常么?

    控制样品液体计算结果准确么?


    如果都正常,建议怀疑一下前处理。


    详细说说具体的前处理步骤为好

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