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HJ1226-2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》检测方法验证报告新鲜出炉！

济南盛泰科技

2022/03/03

水质硫化物的测定亚甲蓝分光光度法方法验证报告

一、方法验证步骤

1.1 试剂配制：按HJ 1226-2021配制。

1.2 标准曲线绘制：按HJ 1226-2021规定的操作步骤绘制。

1.3 精密度实验：取硫化钠标准使用液浓度为高、低2个梯度的水样，各平行测定六次，计算各浓度6个样品的相对标准偏差。

1.4 准确度实验：用硫化物标准样品（环境保护部标准样品研究所，标准物质编号205539）进行试验。取10mL标准物质溶液至预先加有适量氢氧化钠溶液和纯水的250ml棕色容量瓶中，用纯水定容至刻度，混匀后立即使用。分别取稀释后标准样品溶液10mL配制成6个平行样品，按照HJ 1226-2021实验步骤进行实验。计算出标准样品浓度，并判定是否在误差允许范围内。

1.5 样品测定：按HJ 1226-2021进行测定，具体步骤如下：

1.5.1 开机，仪器默认自动模式。

1.5.2 取20ml氢氧化钠溶液于100ml比色管中。

1.5.3 加酸管插入盐酸试剂瓶内，点击界面“加酸充满”，使得加酸管路充满盐酸溶液；进入加酸设置界面，设定好加酸量，本次实验用量10ml。

1.5.4 取一定体积的硫化钠标准使用液加入单口烧瓶中，加5ml抗氧化剂溶液，加无氧水至总体积200ml。安装好玻璃结构，馏出液管插入比色管中。装上通氮管，接通氮气，打开氮气总阀，打开转子流量计，并调节氮气流量300ml/min 。

1.5.5 在操作界面设定水浴温度为60℃，水浴时间30min。

1.5.6 在操作界面分别点开运行开关，仪器自动执行酸前氮吹，到设定温度后自动加酸等功能，加酸时氮气阀会自动关闭，不用人为参与，加完酸之后，氮气阀自动打开，开始水浴氮吹实验；到达设定时间后，停止水浴加热，氮气延迟5min关闭，此时，可调大流量再吹5min，到时间后，仪器内氮气阀板自动关闭。下批次实验点击氮气复位，即可开通氮气，进行下一批次实验。实验完成后，一定要关闭氮气总阀。

1.5.7 以少量水冲洗插入吸收液的部分管路，取下比色管，关闭气源，加水至约60ml，缓慢加入10mlN,N-二甲基对苯二胺溶液，立即加塞，再加入1ml硫酸铁铵溶液，立即密塞并充分振荡，放置10min。

1.5.8 将溶液用水定容至100ml，摇匀。用1cm比色皿以水为参比，在波长为665nm处测量吸光度。测得的吸光度值扣除空白试验的吸光度后，在校准曲线上查出硫化物的含量。

二、方法验证结果

2.1 标准曲线及线性范围

表1 硫化物标准曲线系列

以吸光度扣除试剂空白的吸光度为纵坐标，以硫化物含量（ug）为横坐标，绘制校准曲线，得到回归方程:y=0.0097x+0.0065，其中斜率a=0.0097，截距b=0.0065，相关系数R²=0.9994。

2.2 精密度

对高、低2个浓度的样品分别做6次平行实验，计算检测结果相对标准偏差。

表2 精密度实验结果

由表2可知，检测结果相对标准偏差在1.47~3.40%范围内，均小于5.0％。

2.3准确度

取标准样品溶液配制6个平行样品，计算出标准样品浓度，并算出加标回收率。

表3 标准样品测试数据

由表3可知，所测结果均在质控范围呢。

三、注意事项

1试验过程中，所用水均为去离子无氧水，可用氮气吹脱去氧。也可用现制超纯水。

2硫化钠标准溶液应现配现标，标定后应立即按标准要求稀释并固定为硫化钠标准使用液。

3试验前检查整个管路的气密性，以免漏气。

4试验过程中，保证氮气流速均匀。

5 显色时，加入的两种试剂均含硫酸，应沿管壁徐徐加入，并立即加塞，避免硫化氢逸出而损失。

6 氮气纯度≥99.999%。实验结束后，仪器会自动关闭氮气，程序设定关闭时间是2h，在此时间段内，记得关闭氮气总阀。

7 仪器开机默认自动模式，在自动运行模式下，手动水浴和加酸为锁死状态。

四、结论

我公司仪器符合《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》(HJ 1226-2021)的检测要求。

如果有对仪器感兴趣的朋友，可以去展台了解下这款仪器：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102299/C205322.htm

附件：

201A1硫化物氮气吹脱方法验证报告-HJ1226-2021.pdf

相关话题

Ins_e5a6f3cd

第1楼2022/03/04

你好想问下你们有做这个方法的蒸馏的曲线吗我们做了质控样没做出来

1

论坛老人了

第2楼2022/03/04

蒸馏的方法验证还没做，等质控样；
蒸馏的回收率会比酸化-吹气法更高，为什么做不出来呢？是不是蒸馏的问题？方法要求慢蒸，速率2-4ml/min
怎么折磨难(Ins_e5a6f3cd) 发表:你好想问下你们有做这个方法的蒸馏的曲线吗我们做了质控样没做出来

0

Ins_8c21cdf8

第3楼2022/03/04

谁有低浓度曲线啊

1

Ins_8c21cdf8

第4楼2022/03/04

我们做了两次，曲线也没做出来，谁有低浓度曲线啊
论坛老人了(SH102299) 发表: 蒸馏的方法验证还没做，等质控样；
蒸馏的回收率会比酸化-吹气法更高，为什么做不出来呢？是不是蒸馏的问题？方法要求慢蒸，速率2-4ml/min

0

怎么折磨难

第5楼2022/03/06

我们也是曲线有三个九但是质控样没准
Ins_8c21cdf8(Ins_8c21cdf8) 发表: 我们做了两次，曲线也没做出来，谁有低浓度曲线啊

0

ztyzb

第6楼2022/03/07

应助达人

和HJ168要求还是有差距的。

0

深蓝

第7楼2022/03/07

应助达人

方法验证做的不错。有GB16489的资质，只走文审就可以了，不需要重新做方法验证

0

团子肥肥

第8楼2022/03/07

不用做标准变更吗？
深蓝(mitsumi) 发表:方法验证做的不错。有GB16489的资质，只走文审就可以了，不需要重新做方法验证

0

深蓝

第9楼2022/03/07

应助达人

不需要，走文审就好了
团子肥肥(v2849472) 发表: 不用做标准变更吗？

0

团子肥肥

第10楼2022/03/07

请问您是哪个省份的？
深蓝(mitsumi) 发表:不需要，走文审就好了

0

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