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安捷伦液相1260测三氯蔗糖不出峰

  • Ins_b715e2fc
    2022/03/09
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 流动相用乙腈:水=20:80,溶剂用流动相溶的。示差检测器监测,开始出的倒峰,后面调了一下极性,图1是空白,图二浓度200mg/L,图3浓度10mg/L,同时扫了一下紫外波长,在192nm波长下,2.829min这个峰在200,100,50mg/l峰面积大约成比例。我想请问下这个峰可能是目标峰吗,如果是的话,用示差检测器监测的话,如何把它和溶剂峰分开,因为文献说三氯蔗糖不带紫外吸收基团,不太好测。
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  • mingxiaoyan

    第1楼2022/03/09

    可以用苯甲酰氯衍生化后再测

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  • wuyuzegang

    第2楼2022/03/09

    应助达人

    可以参考一下文献

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  • xiaolanzi5

    第3楼2022/03/10

    应助达人

    2.8分钟那不是目标物,三氯蔗糖出峰没那么早。

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  • Ins_b715e2fc

    第4楼2022/03/10

    对呀,15分钟就只有一个峰

    xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:2.8分钟那不是目标物,三氯蔗糖出峰没那么早。

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  • Ins_b715e2fc

    第5楼2022/03/10

    我试试看,衍生化太麻烦了

    wuyuzegang(dahua1981) 发表:可以参考一下文献

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  • myoldid

    第6楼2022/03/11

    应助达人

    三氯蔗糖不能用vwd dad来做,需要用RID。
    RID检测器对温度,流速,流动相里的空气都很敏感。所以要对检测器做保温,开空调过夜,注意不能吹到了。流动相手动配制并超声脱气。不要使用在线混合,流动相不要经过比例阀,用单通道可以串接脱气机。另外废液桶要高于检测器。多冲洗下参比池。另外注意洗针液最好和流动相近似,减小洗针液的影响。可以先把基线平衡好后,再进样分析,设置运行时间长一点,浓度高一些。

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  • Ins_b715e2fc

    第7楼2022/03/11

    参比池我之前过夜冲,就一直在两三分钟之间只有一个峰,好的谢谢,我再试试。

    myoldid(v2963297) 发表:三氯蔗糖不能用vwd dad来做,需要用RID。RID检测器对温度,流速,流动相里的空气都很敏感。所以要对检测器做保温,开空调过夜,注意不能吹到了。流动相手动配制并超声脱气。不要使用在线混合,流动相不要经过比例阀,用单通道可以串接脱气机。另外废液桶要高于检测器。多冲洗下参比池。另外注意洗针液最好和流动相近似,减小洗针液的影响。可以先把基线平衡好后,再进样分析,设置运行时间长一点,浓度高一些。

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  • valorb

    第8楼2022/03/11

    用elsd或者质谱检测器

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  • dadgoh

    第9楼2022/03/13

    应助达人

    无紫外吸收官能团的化合物一般用视差检测,先用较大浓度找到目标峰,再逐渐优化做出最小检知量。

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  • ghyl

    第10楼2022/04/14

    按国标五分钟左右出锋了,但是相应很小,可能没平衡好,看不到

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