液相标准品不出峰问题

应助达人

楼主具体分析什么物质？浓度有多高？

详细说说具体的情况为好。详细说说具体的分析条件为好。

目前使用了什么型号的色谱柱？


如果是C18柱，那么可以首先提高流动相中水的组成设置梯度实验，样品溶剂中的有机溶剂含量要尽可能低。

如果怀疑灵敏度问题，可以先进样浓度较高的样品。

是C18柱子，跑过0.2mg/ml浓度的，也跑过20ug/ml的，单标混标都跑过，梯度从磷酸盐5%梯度到50%，都是只有2分钟左右的峰，物质是极性小分子物质，中药相关的。
只用过这个柱子，之前一直以为是梯度设置问题，然后设置了各种等度梯度，都是只有2分钟左右3分钟前的峰。还没来得及换柱子试试。

写错了，5%乙腈到50%，
色谱条件: 色谱柱:HC- C18柱，流动相:A相为乙腈溶液，B相为质量分数0.1%的磷酸溶液，采用梯度洗脱30min,乙腈与磷酸溶液体积比从5:95至50:50;波长:330 nm;流速: 1 mL/min; 柱温: 30 °C;进样量:10μL。

应助达人

不知道你走的啥玩意啊，光靠你给的信息，不太好判断。按文献或者标准方法走的话，首先要所有都一样，才能找到不一样的，才能怀疑到色谱柱，流动相组成不一样，pH不一样的话，那要判断的东西可就多了。

应助达人

参见这篇帖子吧 液相DAD不出峰，常见和不常见的原因都在这里https://bbs.instrument.com.cn/topic/7903470


先从泵开始排查

破案了，柱子问题，换了个柱子正常了