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求助!关于主峰前基线鼓起来的问题

  • Ins_b33e3df3
    2022/03/25
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 蓝色的线是空白,绿色的是供试品,因为有个杂质和主峰共流出,所以这一大段都是恒温的,为啥测样品的时候基线会鼓起来?而且发现好像恒温的时候柱温越低,鼓包越严重,所以请问各位大佬是什么导致这种现象的?
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  • mingxiaoyan

    第1楼2022/03/25

    一般来说鼓包可以进行下面的分析:
    1 首先看鼓包是否重复出现。如果不重复出现,考虑可能是系统中的杂质偶然出现。
    2 如果重复出现在同一位置,主要考虑进样口流路污染、衬管或石英棉、色谱柱柱头,分别采用清洗流路、更换衬管或石英棉、切割柱头等手段应对。另外,还不妨考虑一下有无可能是前一针未出来的物质在后一针出现,可以将程序升温充分延长时间以试验。
    3 如果重复出现,但是位置不固定,建议测试不进样待机时是否也出现,如果也出现,考虑可能为气源不良造成。

    空白样品没有出现,那就可以排除第2和3的可能,应该就是基质干扰造成的。

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  • Ins_b33e3df3

    第2楼2022/03/25

    大佬,如果是基质干扰有办法解决吗?这个现象只在柱温低于一定程度出现,让我很迷惑

    mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:一般来说鼓包可以进行下面的分析:1 首先看鼓包是否重复出现。如果不重复出现,考虑可能是系统中的杂质偶然出现。2 如果重复出现在同一位置,主要考虑进样口流路污染、衬管或石英棉、色谱柱柱头,分别采用清洗流路、更换衬管或石英棉、切割柱头等手段应对。另外,还不妨考虑一下有无可能是前一针未出来的物质在后一针出现,可以将程序升温充分延长时间以试验。3 如果重复出现,但是位置不固定,建议测试不进样待机时是否也出现,如果也出现,考虑可能为气源不良造成。空白样品没有出现,那就可以排除第2和3的可能,应该就是基质干扰造成的。

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  • mingxiaoyan

    第3楼2022/03/25

    这个不太好办,除了尽可能优化前处理没有别的办法

    Ins_b33e3df3(Ins_b33e3df3) 发表:大佬,如果是基质干扰有办法解决吗?这个现象只在柱温低于一定程度出现,让我很迷惑

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  • Ins_b33e3df3

    第4楼2022/03/25

    大佬再请教一下,前面鼓起来的基线有没有可能是我的主峰以伸舌峰状流出引起的?

    mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:这个不太好办,除了尽可能优化前处理没有别的办法

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  • mingxiaoyan

    第5楼2022/03/25

    不太可能吧,这是基线整体抬升。

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  • zyl3367898

    第6楼2022/03/25

    应助达人

    进空白与标液,如果没有鼓包,只能从样品前处理找问题,比如前处理净化。

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  • 检测老菜鸟

    第7楼2022/03/26

    应助达人

    基线鼓包,很粗暴的解决方式,第一老化色谱柱,清洗可能污染的元件。第二,程序升温末尾进行一段时间的高温烘烤,杜绝杂质残留。第三,重复走样品,观察基线波动情况。如果基线几乎在同时抬升,就极大可能是净化没做好。

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  • xiao-jin

    第8楼2022/03/26

    可否告知仪器操作条件?如是否是程序升温,另外是否是新样品的摸索阶段,还是突然出现基线这样变化?

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  • 冰饼兵

    第9楼2022/03/26

    得看仪器条件,发下看看吧

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