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甲醇峰不对称度一会大一会小

Insm_bf50a81c

2022/04/06

气相色谱（GC）

赏
悬赏金额:50积分状态:未解决

内标法测甲醇，甲醇峰面积不平行，拖尾一会大一会小，DB624柱子，进样口分流比30，200℃，检测器220℃，程序升温见图2，峰见图1，问问大家是什么原因

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安平

第1楼2022/04/06

应助达人

内标物的峰面积是不是很稳定？
如果是，那么不是进样问题。

考虑是否进样口或色谱柱不良。

建议更换衬管，减少石英棉量，切割维护色谱柱，老化色谱柱，减小进样体积

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Insm_bf50a81c

第2楼2022/04/06

内标物峰也是跟甲醇峰变化而变化，同大同小
安平(byron1111) 发表:内标物的峰面积是不是很稳定？如果是，那么不是进样问题。考虑是否进样口或色谱柱不良。建议更换衬管，减少石英棉量，切割维护色谱柱，老化色谱柱，减小进样体积

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Insm_bf50a81c

第3楼2022/04/06

而且峰面积变小时，塔板数和峰型都有不小改善
安平(byron1111) 发表:内标物的峰面积是不是很稳定？如果是，那么不是进样问题。考虑是否进样口或色谱柱不良。建议更换衬管，减少石英棉量，切割维护色谱柱，老化色谱柱，减小进样体积

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安平

第4楼2022/04/06

应助达人

如果是这样，先解决一下内标重复性的问题。

严格试漏，彻底老化色谱柱，重新安装色谱柱，检查进样器为好
Insm_bf50a81c(Insm_bf50a81c) 发表:内标物峰也是跟甲醇峰变化而变化，同大同小

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yifan1117

第5楼2022/04/06

是不是进样的问题？要不捡漏一下

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xx_dxd_xx

第6楼2022/04/06

柱子多粗，柱流量多少？
如果是0.25柱，分流比30小了，要调大一些。
另外初始柱温太低了，提高柱温有利于减少拖尾

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zyl3367898

第7楼2022/04/06

应助达人

有漏气，可以先更换进样垫，然后再换衬管，再检查色谱柱两端的石墨垫，一步步排查，这样就知道问题出在哪。

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dadgoh

第8楼2022/04/07

应助达人

换进样衬管看看。

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Insm_bf50a81c

第9楼2022/04/07

我用的自动进样
yifan1117(yifan1117) 发表:是不是进样的问题？要不捡漏一下

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Insm_bf50a81c

第10楼2022/04/07

嗯嗯，我试试看
zyl3367898(zyl3367898) 发表:有漏气，可以先更换进样垫，然后再换衬管，再检查色谱柱两端的石墨垫，一步步排查，这样就知道问题出在哪。

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