液相色谱(LC)
歌名
第1楼2022/04/11
你的方法粗看存在两个问题哈:1.保留时间太短了。大致估计应该是6分钟左右,有条件的话可以在尝试把目标物出峰时间延后点。2.目标峰有明显的前倾峰行为,此一般是溶剂效应引起,考虑最后在做样品7标液稀释的时候换流动相稀释
Ins_15300701
第2楼2022/04/11
谢谢您的建议,在不换柱子的前提下调整流动相有机相比例后该峰6.397min已经是我能调整的最延后了,前面4.912min的峰确实很可能是溶剂效应导致,但我担心当所有样品和标准品都用流动相乙腈-0.1%磷酸(2:98)溶解会影响复方样品中的有效成分提取含量,或者说同一种液相方法测多种成分含量,多种成分可以用不同溶剂溶解嘛?
安平
第3楼2022/04/12
待测样品的溶剂,最好选用流动相。 不要使用洗脱能力更强的溶剂来溶解样品。 另外需要仔细观察是目标峰分叉还是确实存在其他未分离的组分。 目标峰分叉,可能与色谱柱不良、保护柱不良货或者管路连接不良有关系。
第4楼2022/04/12
首先会想到样品溶剂与流动相不匹配造成的,即溶剂效应,尽量让样品溶剂与初始流动相保持一致。样品体积过载过浓度过大造成的平头峰,采样点控制的不好也会裂峰。有干扰组分,没分开或样品提取方法不合适,即样品处理条件和色谱条件都不成熟,这就需要再优化。色谱柱问题,如筛板堵塞或空洞,分析时尽量都带着保护柱。
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