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气质联用仪(7890A-5975C)进液为何没有响应值?

  • Ins_2ff693c0
    2022/04/13
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 气质联用(以下均为选择离子扫描),3月底测标液和样品时,邻苯二甲酸酯目标物均能出峰。没有动过仪器。4月初测目标化合物不能检出,邻苯二甲酸酯混标100mg/L也不能检出(以往10mg/L的含量,部分目物已经出峰很明显了),气相谱图在相应保留时间内也未出峰。此前一直用相同条件,均可正常检出,已经重新调谐,调谐也通过了,且调谐结果参数跟前一次调谐结果参数基本差不多。现在不知道问题出在哪里,请教各位老师和经验丰富的前辈,问题可能出在哪里?万分感谢!ps,调谐均正常,已更换隔垫、O圈、衬管,并清洗了分流平板,色谱柱切除了两端。
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  • JOE HUI

    第1楼2022/04/13

    应助达人

    进样针换新的,进样口需要维护,考虑钢刷刷下进样口或者棉签粘丙酮好好擦拭,其次色谱柱考虑老化几个循环,也不排除柱子有问题,考虑换根新柱子试试

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  • 通标小菜鸟

    第2楼2022/04/13

    应助达人

    楼主走标液溶剂峰有没有?具体的出峰图谱能上一个吗?质谱部分,从调谐报告上看仪器状态还可以,所以问题应该不在质谱。气相部分,楼主已经对进样口进行维护,该换的也换了,洗的也洗了,但是楼主需要确定一下色谱柱是否堵或者有裂痕,这两种情况都会造成不出峰的情况,检查方法,色谱柱连接质谱端拆下,开启载气,放入溶剂中看气泡是否连续不中断。还有一个地方也不要忽视,那就是进样系统,比如进样针针头堵是否压根没有吸到样品?

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  • 分析仪器售后咨询

    第3楼2022/04/13

    把方法和谱图拍张照上传一下

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  • zyl3367898

    第5楼2022/04/14

    应助达人

    换一只进样针试试,换其他标液,看看是否能否出峰?色谱柱两端的尺寸接对了吗?

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  • smart123

    第7楼2022/04/14

    做一下八氟萘期间核查(看仪器性能)。另:塑化剂检测,用去毛衬管去毛),不分流进样试试,如果不行,那换一下柱子。

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  • oscar_2007

    第8楼2022/04/14

    应助达人

    主要从两个问题考虑:
    第一,清洗进样针,并检查进样针是否自动下降到液面下,如果没有下降到液面下可能就是没有抽到标准溶液,只抽取瓶内空气了导致无峰。
    第二,检查整根色谱柱中间是否有断裂的缝隙或缺口,也会导致无峰出。楼主已经维护过色谱柱,那就再检查一遍色谱柱两端接口的长度安装是否合理。

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  • 安平

    第9楼2022/04/14

    应助达人

    调谐通过,可以确认ms工作正常。


    需要考虑是否样品并未达到检测器,或者检测器或分析方法灵敏度不足。


    是否柱子堵塞,折断,安装不良,注射器是否不良,是否系统泄漏。


    是否检测器sim选择离子不良,是否灵敏度选择不合适等

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  • Suckeed

    第10楼2022/04/14

    之前有次也这样,然后是进样针堵了

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