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原子荧光峰值变小

  • Insm_eb193642
    2022/04/26
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 普析PF32 载流:5%硝酸 ,硼氢化钾现用限配的
    最近做砷的,这几次做的时候,荧光值变小的很明显。浓度10ug/l 的时候最高点只有200的荧光值,载流空白只有10左右 。之前每天做原子荧光的时候,峰值每次都比前一次小。
    换了蠕动泵泵管后结果影响不大。汞灯的荧光值也变小了,但没有As那么夸张。进样时观察灯丝是点燃的,样品也明显变少。现在也不知道是什么原因。
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  • 123

    第1楼2022/04/26

    应助达人

    看水封有没有水

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  • sdlzkw007

    第2楼2022/04/26

    应助达人

    看起来有很多因素会导致荧光值变小

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  • 化学潜行者

    第3楼2022/04/27

    换个灯,看看试剂:硫脲和抗坏血酸是不是放久了,浓度是不是太小?

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  • 江中飞鱼

    第4楼2022/04/30

    应助达人

    这个灵敏度太低了!造成灵敏度降低的原因有很多,建议首先排查试剂原因:1、查看还原剂中的硼氢化钠(钾)是否结块失效,最好更换新的,这个试剂会极大的影响灵敏度,建议重点排查2、楼主提到汞只是稍降低,可以排除流路问题,可以考虑换个灯。但是最大可能性还是还原剂。

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  • 江中飞鱼

    第5楼2022/04/30

    应助达人

    3、在标液中加入硫脲和抗坏血酸,放置半个小时后再上机

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  • Insm_eb193642

    第6楼2022/05/05

    硫脲是现配的,硼氢化钾试剂也是刚刚开的新的。我把砷灯和汞灯的位置换了一下 ,突然就正常了校准曲线最高的点在2000以上了。但是正常了两个小时之后,突然荧光值由2000降到了60。就上一针还是2000,下一针就变60了。想不通是哪个地方出现问题了

    江中飞鱼(v2997724) 发表:这个灵敏度太低了!造成灵敏度降低的原因有很多,建议首先排查试剂原因:1、查看还原剂中的硼氢化钠(钾)是否结块失效,最好更换新的,这个试剂会极大的影响灵敏度,建议重点排查2、楼主提到汞只是稍降低,可以排除流路问题,可以考虑换个灯。但是最大可能性还是还原剂。

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  • Insm_eb193642

    第7楼2022/05/05

    我把标线浓度调大20倍,荧光值一两千了。峰图形明显,但是峰图形不流畅,就麻麻赖赖的。结尾还有个明显的转折

    Insm_eb193642(Insm_eb193642) 发表:硫脲是现配的,硼氢化钾试剂也是刚刚开的新的。我把砷灯和汞灯的位置换了一下 ,突然就正常了校准曲线最高的点在2000以上了。但是正常了两个小时之后,突然荧光值由2000降到了60。就上一针还是2000,下一针就变60了。想不通是哪个地方出现问题了

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