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原子荧光测砷标准系列完全不成线型

  • mingguowang
    2006/11/01
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 1000ppb的只有22荧光值 ,200ppb的8.7(均扣除空白,空白110) 配制方法如下:1000ppb: 取0.1mg/mL的砷标准贮备液用水稀释至100mL;200ppb:取1000ppb的上溶液五毫升,加50g/L的硫脲2.5毫升,再加50g/L的康坏血酸2.5毫升,用5%的盐酸稀释至25毫升。然后测定。只放置了半个小时。
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  • 下里巴人

    第1楼2006/11/03

    建议你重新配制标准曲线,另外,把仪器条件写的清楚一点,大家好帮你看看。

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  • 东北虎

    第2楼2006/11/03

    详细说明你的标准系列配制过程,还有相应的仪器条件

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  • mingguowang

    第3楼2006/11/04

    我做了两次,标准曲线都做不出来。
    标线这样配的:用砷标准使用液配制0.0,2.0,8.0,20.0,80.0,200 ppb的标准系列溶液,分别加入标准使用液0,0.05,0.2,0.5,2.0,5.0mL,各加硫脲50g/L五毫升,抗坏血酸50g/L五毫升,用5%盐酸溶液定容。砷使用标准溶液配制:取1.0mg/mL砷标准贮备液1毫升,注入一百毫升容量瓶中,用氧水定容。
    仪器操作条件:负高压 270 V,灯电流40mA,原子化器高度8.0mm,载气 400ml/min,屏蔽气 700ml/min,读数时间10.0 s,延迟时间0.0s,读取方式采用荧光强度直读。

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  • 下里巴人

    第4楼2006/11/06

    有几个问题请问你一下:
    1.0.05ml你是用什么移液管取的, 准确吗 ?
    2.你的标准溶液是用纯水定容的,而你的标准系列又用5%的盐酸定容,并且你取的标准使用液的体积是不一样的,这样能保证标准系列的酸度是一致的吗?

    另外建议你试着调整一下延迟时间和读数时间,10s够吗?

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  • aoc99

    第5楼2006/11/06

    试试6-12mm不同炉头高度那

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  • mingguowang

    第6楼2006/11/06

    谢谢!50mL用的是20到1000微升的移液管,取是准确的.明天我再测一次,一定注意你说的问题.要让标准系列再均一条件下具有可比性.

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  • ~wo是亦山^-^

    第7楼2006/11/07

    仪器也说一下,感觉你的仪器条件需要调一下

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  • 吉庆先生

    第8楼2006/11/07

    灯电流和负高压调整一下吧!都太小了吧!还有就是实验温度不要太低,要么还原不好!

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  • chendage

    第10楼2006/11/09

    0.0,(2.0),(8.0),20.0,80.0,(200) ppb 你这个工作曲线有什么意义呀?注意括号内的几点.
    另外,以上述条件,200 ppb 这点 向下肯定弯曲了
    "用氧水定容"什么意思?最好用较低浓度的盐酸溶液(如2%)定容保存.
    还有,你说的"标准曲线都做不出来"是标准系列无荧光信号呢还是线性相关系数差?

    mingguowang 发表:我做了两次,标准曲线都做不出来。
    标线这样配的:用砷标准使用液配制0.0,2.0,8.0,20.0,80.0,200 ppb的标准系列溶液,分别加入标准使用液0,0.05,0.2,0.5,2.0,5.0mL,各加硫脲50g/L五毫升,抗坏血酸50g/L五毫升,用5%盐酸溶液定容。砷使用标准溶液配制:取1.0mg/mL砷标准贮备液1毫升,注入一百毫升容量瓶中,用氧水定容。
    仪器操作条件:负高压 270 V,灯电流40mA,原子化器高度8.0mm,载气 400ml/min,屏蔽气 700ml/min,读数时间10.0 s,延迟时间0.0s,读取方式采用荧光强度直读。

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