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分流和不分离的衬管有何区别

  • Ins_4ec13d1e
    2022/05/06
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 一直搞不明白 分离GC和不分流GC用的衬管有何区别。在网站上看到很多类型衬管分流不分流都可以用。是所有衬管都这样吗?
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  • wuyuzegang

    第2楼2022/05/06

    应助达人

    不分流衬管

    由于样品在不分流衬管中滞留时间,取决于衬管的形状,气体速度,样品汽化的时间,所以通常不分流衬管被设计成直管,另外还有锥型设计,把样品聚集到色谱柱头,限制样品反冲,减少与样品口金属的接触。衬管中添加玻璃棉可以促进样品汽化,以及非挥发性残留物,防止色谱柱污染。常用的不分流衬管如下:

    A 直管
    用于分子量较接近,并且不易分解的样品。推荐使用玻璃棉,因为其有助于高分子量化合物汽化,使歧视最小
    优点:
    ? 经济
    缺点:
    ? 填充玻璃棉后,对于活性化合物具有潜在分解,例如:异狄氏剂(一种杀虫剂)和苯酚
    ? 容易歧视高分子量的样品
    ? 样品与进样口金属接触

    B 锥形
    优点:

    ? 减少样品与进样口金属的接触
    ? 把样品聚集到色谱柱头

    C 隐藏式锥形管
    综合了锥形和双锥形的优点,并且可以填充玻璃棉。另外,这种衬管可以用双孔卡套,进行双柱分析
    优点:
    ? 提高了不分流效率
    ? 减少了像异狄氏剂和DDT 活性化合物分解
    ? 汽化充分
    ? 可以填充玻璃毛

    D 双锥形
    优点:

    ? 限制样品反冲
    ? 降低样品歧视
    缺点:
    ? 不能填充玻璃毛
    ? 难于清洗

    E 隐藏式双锥形管
    对于易发生变化或高分子量化合物是最好的选择。样品与进样口金属不接触,对于脏样品采用循环方式
    优点:
    ? 不分流效率最高
    ? 减小活性化合物分解
    ? 汽化充分
    ? 可以填充玻璃毛
    缺点:
    ? 与直管相比成本较高

    F 钻孔衬管
    这种钻孔衬管,在EPC 系统可以直接进样,与其它不分流进样相比,减小了样品歧视。当感兴趣化合物受溶剂峰拖尾影响时,推荐采用底部钻孔的衬管。对于水样以及与溶剂峰较远的感兴趣化合物分析,推荐采用顶部钻孔的衬管
    优点
    ? 最佳的移动方式
    ? 减小进样口歧视
    ? 可除去过量的溶剂蒸汽
    ? 不需要玻璃毛
    ? 吸附小- 样品不与金属接触
    缺点:
    ? 对于非挥发性物质需要更大的量

    G 玻璃毛不分流衬管:
    玻璃毛提供较大的表面积使样品快速蒸发,并形成均匀的蒸汽到分流点。少量的玻璃毛就能促使蒸发完全
    优点:
    ? 经济
    ? 重现性好
    缺点:
    ? 玻璃毛具有吸附性,特别当纤维断裂后
    ? 需要频繁维护



    分流衬管

    分流衬管的设计特点是一个混合腔和弯曲的流路,以保证到达分流点之前能够全部蒸发并均匀化样品蒸汽。所有分流衬管在高温条件下,用硅烷化试剂完全去活,以保证样品中活性化合物既不会降解,也不会吸附。分析较脏的样品时,可以用玻璃毛,石墨化碳黑或石英珠填充分流衬管,用来捕集非挥发性化合物,防止色谱柱污染。常见的分流衬管如下:

    A 玻璃毛分流衬管:
    玻璃毛提供较大的表面积是样品快速蒸发,并形成均匀的蒸汽到分流点。少量的玻璃毛就能促进蒸发完全。
    优点
    ? 经济
    ? 重现性好
    缺点:
    ? 玻璃毛具有吸附性,特别当纤维断裂后
    ? 需要频繁维护

    B 层流型衬管:
    样品穿过一个小孔进入一个延长的玻璃盅的顶部,然后通过外层和内层两层通道到达分流点。玻璃盅衬管允许大体积的进样量,因为液态样品在没有完全汽化之前,将一直驻留在内层低部而不能逃逸。
    优点:
    ? 色谱专家推荐
    ? 蒸发体积可达5uL 之多
    ? 非常适合高分子量化合物
    ? 层流提供了高分辨率
    缺点
    ? 价格高

    C 筛板型分流衬管
    样品必须通过多孔的釉料,其高表面积和弯曲流路确保样品完全蒸发
    优点:
    ? 捕集隔膜颗粒和残留物
    缺点:
    ? 釉料具有活性
    ? 清洗困难

    D 玻璃毛固定型衬管
    玻璃毛始终处于衬管中最佳蒸发位置,不受压力脉冲变化或注射器进样时来回移动的影响
    优点:
    ? 蒸发效果最大化
    ? 提高重现性

    E 玻璃盅分流衬管
    样品通过微型漏斗到达玻璃盅,然后通过外层和内层到达分流点
    优点:
    ? 弯曲的流路有助于样品蒸发
    ? 分子量歧视最小
    ? 可以填充玻璃毛用于捕集颗粒
    缺点:
    ? 清洗困难

    F 螺旋型分流衬管
    流路设计为圆筒状螺旋型,提供了较大的蒸发面积
    优点:
    ? 非常适合脏样品
    ? 多次进样以后才有必要清洗
    ? 清洗容易
    缺点:
    ? 不推荐大体积进样

    G 挡板分流衬管
    隔板增加了流路的阻力,样品在玻璃衬管墙
    往返
    优点:
    ? 重现性好
    缺点:
    ? 倾向于分子量歧视
    ? 隔膜颗粒和残留物直接进入柱子
    ? 有不完全汽化的可能

    H 迷你层流型玻璃盅分流衬管
    流路原理与玻璃盅分流器基本相同,此衬管设计缩短了混合部分,并翻转小盅,用二孔套环改造后成为双柱毛细管接口
    优点:
    ? 与玻璃盅分流类似,但成本低
    ? 蒸发体积可达4μL 之多
    ? 对高分子量化合物近乎完美
    ? 容易清洗

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  • grosh

    第3楼2022/05/06

    请看衬管底部是否有凸起,有的话就是分流衬管,没有就是未分流衬管

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  • JOE HUI

    第4楼2022/05/06

    应助达人

    分流衬管可以用于分流也可以用于不分流,而且加玻璃棉有益于样品气化和收集污染颗粒,不分流衬管只能用于不分流进样。其次分流衬管在气化室那段有个小凸出。不分流衬管没有。

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  • 123

    第5楼2022/05/06

    应助达人

    分流进样的衬管大都不是直通的,管内有缩径处或者烧结板,或者有玻瑞珠,或者填充有玻璃毛。这主要是为了增大.与样品接触的比表面,保证样品完全汽化.减小分流歧视。同时也是为了防止固体颗粒和不挥发的样品组分进入色谱柱。分流衬管一般可以做不分流用

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  • zyl3367898

    第6楼2022/05/06

    应助达人

    不分流有时也是瞬间分流,用分流衬管是可以的。

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  • 安平

    第7楼2022/05/07

    应助达人

    不同厂家的衬管,样式差异较大。楼主最好具体限定一下是什么厂家的衬管。


    一般而言,分流衬管的结构较为开放,体积稍大,利于气化之后的样品,迅速流出衬管。

    不分流衬管,相对结构比较封闭。样品气化之后,尽量保持,尽量多的进入色谱柱。

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  • 安平

    第8楼2022/05/07

    应助达人

    一般的情况下,不分流衬管,可以用于分流方式进样。


    反之分流衬管用户不分流进样方式,是不建议的。

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  • 安平

    第9楼2022/05/07

    应助达人

    “玻璃毛”这个写法有点不太正式,虽然可能出自知名公司的资料。


    而且蓬松状态“玻璃毛”可以擦拭进样针,这个说法似乎有点不合理。

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  • 绿树之林

    第10楼2022/05/07

    最大区别是分流衬管有一个狭窄的地方上有棉花,如果是不分流的就是直直一条玻璃管。

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  • zyl3367898

    第11楼2022/05/07

    应助达人

    常用的是中间有白色塞板的分流衬管。

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