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第2楼2022/05/06
不分流衬管
由于样品在不分流衬管中滞留时间,取决于衬管的形状,气体速度,样品汽化的时间,所以通常不分流衬管被设计成直管,另外还有锥型设计,把样品聚集到色谱柱头,限制样品反冲,减少与样品口金属的接触。衬管中添加玻璃棉可以促进样品汽化,以及非挥发性残留物,防止色谱柱污染。常用的不分流衬管如下:
A 直管
用于分子量较接近,并且不易分解的样品。推荐使用玻璃棉,因为其有助于高分子量化合物汽化,使歧视最小
优点:
? 经济
缺点:
? 填充玻璃棉后,对于活性化合物具有潜在分解,例如:异狄氏剂(一种杀虫剂)和苯酚
? 容易歧视高分子量的样品
? 样品与进样口金属接触
B 锥形
优点:
? 减少样品与进样口金属的接触
? 把样品聚集到色谱柱头
C 隐藏式锥形管
综合了锥形和双锥形的优点,并且可以填充玻璃棉。另外,这种衬管可以用双孔卡套,进行双柱分析
优点:
? 提高了不分流效率
? 减少了像异狄氏剂和DDT 活性化合物分解
? 汽化充分
? 可以填充玻璃毛
D 双锥形
优点:
? 限制样品反冲
? 降低样品歧视
缺点:
? 不能填充玻璃毛
? 难于清洗
E 隐藏式双锥形管
对于易发生变化或高分子量化合物是最好的选择。样品与进样口金属不接触,对于脏样品采用循环方式
优点:
? 不分流效率最高
? 减小活性化合物分解
? 汽化充分
? 可以填充玻璃毛
缺点:
? 与直管相比成本较高
F 钻孔衬管
这种钻孔衬管,在EPC 系统可以直接进样,与其它不分流进样相比,减小了样品歧视。当感兴趣化合物受溶剂峰拖尾影响时,推荐采用底部钻孔的衬管。对于水样以及与溶剂峰较远的感兴趣化合物分析,推荐采用顶部钻孔的衬管
优点:
? 最佳的移动方式
? 减小进样口歧视
? 可除去过量的溶剂蒸汽
? 不需要玻璃毛
? 吸附小- 样品不与金属接触
缺点:
? 对于非挥发性物质需要更大的量
G 玻璃毛不分流衬管:
玻璃毛提供较大的表面积使样品快速蒸发,并形成均匀的蒸汽到分流点。少量的玻璃毛就能促使蒸发完全
优点:
? 经济
? 重现性好
缺点:
? 玻璃毛具有吸附性,特别当纤维断裂后
? 需要频繁维护
分流衬管
分流衬管的设计特点是一个混合腔和弯曲的流路,以保证到达分流点之前能够全部蒸发并均匀化样品蒸汽。所有分流衬管在高温条件下,用硅烷化试剂完全去活,以保证样品中活性化合物既不会降解,也不会吸附。分析较脏的样品时,可以用玻璃毛,石墨化碳黑或石英珠填充分流衬管,用来捕集非挥发性化合物,防止色谱柱污染。常见的分流衬管如下:
A 玻璃毛分流衬管:
玻璃毛提供较大的表面积是样品快速蒸发,并形成均匀的蒸汽到分流点。少量的玻璃毛就能促进蒸发完全。
优点:
? 经济
? 重现性好
缺点:
? 玻璃毛具有吸附性,特别当纤维断裂后
? 需要频繁维护
B 层流型衬管:
样品穿过一个小孔进入一个延长的玻璃盅的顶部,然后通过外层和内层两层通道到达分流点。玻璃盅衬管允许大体积的进样量,因为液态样品在没有完全汽化之前,将一直驻留在内层低部而不能逃逸。
优点:
? 色谱专家推荐
? 蒸发体积可达5uL 之多
? 非常适合高分子量化合物
? 层流提供了高分辨率
缺点:
? 价格高
C 筛板型分流衬管
样品必须通过多孔的釉料,其高表面积和弯曲流路确保样品完全蒸发
优点:
? 捕集隔膜颗粒和残留物
缺点:
? 釉料具有活性
? 清洗困难
D 玻璃毛固定型衬管
玻璃毛始终处于衬管中最佳蒸发位置,不受压力脉冲变化或注射器进样时来回移动的影响
优点:
? 蒸发效果最大化
? 提高重现性
E 玻璃盅分流衬管
样品通过微型漏斗到达玻璃盅,然后通过外层和内层到达分流点
优点:
? 弯曲的流路有助于样品蒸发
? 分子量歧视最小
? 可以填充玻璃毛用于捕集颗粒
缺点:
? 清洗困难
F 螺旋型分流衬管
流路设计为圆筒状螺旋型,提供了较大的蒸发面积
优点:
? 非常适合脏样品
? 多次进样以后才有必要清洗
? 清洗容易
缺点:
? 不推荐大体积进样
G 挡板分流衬管
隔板增加了流路的阻力,样品在玻璃衬管墙
往返
优点:
? 重现性好
缺点:
? 倾向于分子量歧视
? 隔膜颗粒和残留物直接进入柱子
? 有不完全汽化的可能
H 迷你层流型玻璃盅分流衬管
流路原理与玻璃盅分流器基本相同,此衬管设计缩短了混合部分,并翻转小盅,用二孔套环改造后成为双柱毛细管接口
优点:
? 与玻璃盅分流类似,但成本低
? 蒸发体积可达4μL 之多
? 对高分子量化合物近乎完美
? 容易清洗