关于苯的液相测定的出峰问题

应助达人

用气相色谱测水中苯，FID检测器，用二硫化碳萃取水中的苯，参考标准GB/T11890。也可以用顶空+GC/FID，这样水样就不需要进行萃取，更加方便，最低浓度可以做到50ppb左右。液相的话除了调节流动相比例还有就是调节流速，楼主试过了流速也试过了降低有机相比例来延缓出峰，效果都不佳，楼主可还可以试一下两根液相柱串联，看看能不能分开

应助达人

个人感觉1-3min之间的可能不是目标苯，出峰时间不会那么早，这个时间段是一些强极性不太保留的杂质出峰时间，而且随着您有机相比例的降低，出峰时间并没有延后，判断您认为的苯峰可能不是真正的目标峰。建议您找找后面的峰，并配制不同浓度，比较一个峰面积比例，判断目标峰。

应助达人

流动相添加10mM的三乙胺试试，

一开始就是用的DIF检测，二硫化碳萃取，但是样品都没有峰。顶空+GC/FID我得去问问看学院有没有这个仪器，有的话我试试看

我当时配置了只含有苯的溶液（两个浓度梯度），测样时间是10min，除了1-3min分钟的峰之外没有别的峰，而且峰面积也是随着苯浓度降低而降低的，应该可以确定是苯的峰。

好，我试试，谢谢~

应助达人

淬灭剂的成分不是特别清楚，可以尝试更换色谱柱，梯度洗脱也可以尝试一下

应助达人

楼主具体使用了什么色谱柱？详细描述一下具体分析条件为好。


如果是甲醇-水的流动相体系，可以考虑使用苯基柱。

应助达人

如果用GC测定，可以考虑使用顶空进样，可能会比较好。

可以考虑-WAX或者PLOT Q毛细管柱，会有较大的保留时间。