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【求助】请教高手:乙腈梯度洗脱高有机相冲出杂峰是正常的吗?

液相色谱(LC)

  • 仪器:安捷伦1100
    梯度:
    0------3.5min 30%乙腈
    3.5----6 min 30%--65%
    6------13min 65%
    14-----17min 30%

    水相:醋酸调PH
    有机相:国产乙腈(禹王)过膜
    检测波长:215nm

    进空白溶剂时(水,乙腈,甲醇都是如此),从8 min开始基线上飘,形成一个明显的峰,峰宽大概有1 min,
    12min有一明显小峰(正好干扰待测物),15min又有一大峰。换进口乙腈试过,8 min的峰减小,但趋势类似。
    开始认为是污染了,换流动相,换乙腈,冲管路,冲柱子,峰一直存在。
    听安捷伦的工程师讲过,久置的乙腈会产生聚合物,难道都是乙腈的聚合物吗?怎样避免呢?
    困惑中,请高手指教!
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  • weiyh_001

    第1楼2010/05/24

    应该不是乙腈的聚合物,使用在线脱气机了吗?最好能上传一下图谱,所出现的峰最大吸收为多少,不知道这些,难以判断。

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  • majicjian

    第5楼2010/05/24

    谢谢回复,没有在线脱气,但水相和乙腈用之前都过滤超声脱气的,检测波长是215nm,没有试过其他吸收波长

    weiyh_001(weiyh_001) 发表:应该不是乙腈的聚合物,使用在线脱气机了吗?最好能上传一下图谱,所出现的峰最大吸收为多少,不知道这些,难以判断。

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  • 阿宝

    第6楼2010/05/24

    换个其他的柱子试试,基线飘是正常的,有个明显的峰的话是不是柱子污染了?

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  • majicjian

    第7楼2010/05/24

    倒是没有换过柱子,要试一下……
    感觉每次做完冲的挺充分的,冲完后杂峰的面积也不见减小啊

    阿宝(lpr20) 发表:换个其他的柱子试试,基线飘是正常的,有个明显的峰的话是不是柱子污染了?

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  • 有水有渝

    第8楼2010/05/24

    应助达人

    这么低的波长,基线漂移是肯定的。如果是管路,进样器,检测池污染使用一般的试剂清洗不干净,要用酸洗和异丙醇清洗。

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  • 1818

    第9楼2010/05/25

    如果不影响样品含量的计算,那就算正常啊,因为梯度洗脱时,流动相组分比例变化大,本来就会造成基线漂移!!

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  • yeballo

    第10楼2010/05/25

    用流动相作为样品进行 多走几次空白梯度试试看 如果柱子做其他品种 会产生残留物干扰的

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  • 21kgtan

    第11楼2010/05/25

    看你方法设置,3.5-6min,30-65%。2.5分钟走了35%的梯度,流动相比例急速变化,8分钟会出现峰很正常,应该是溶剂峰,你把时间延长,应该可以解决。至于12跟15分钟的峰要贴图看看

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