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AHMT法测气体中甲醛汇总贴4 空白问题
检测老菜鸟
2022/05/18
私聊
气体检测
1、第一次做曲线时空白0.220左右,然后用5%的盐酸把所有的玻璃仪器全部都浸泡了24小时,再来做曲线,空白值变成了0.140左右,现在实在找不到空白值偏高的原因了,有没有大神指点一下。(所有的药品、仪器全是新买的,实验室是旧实验室)
第一点:实验环境,实验环境中所有的还原性物质,易被氧化的物质都能造成实验误差,空白吸光度偏高(特别是实验室里面VOC含量偏高)。
第二点:选盐酸洗液浸泡过夜不科学哈,应该选硫酸洗液浸泡。实验过程时使用高碘酸钾作氧化剂,盐酸残留会有影响。
第三点:就是实验仪器和试剂了,相信楼主这点问题不大,毕竟新买的的试剂,只要正规试剂一般出问题概率低。玻璃仪器的话就是泡洗了,把盐酸换硫酸应会好点。
正常这个实验空白不会那么高,一般也就0.1几,做的好的可以控制到0.0几。
2、
一
AHMT分光光度法测甲醛,空白值总是在0.06到0.07之间,为什么会这么大,
要么试剂空白
要么环境不达标(试剂密封不严也会这样)
要么实验用水不合格
3、
空白值偏高,做了好几次了,试剂也配了好几次,每次空白值都能上到0.2多
试剂重新配制后解决
4、
偶尔回来的采样空白会非常大,吸光度有0.200~0.300左右,紫红色很明显,但是同时间的实验室空白却很正常,在0.040左右,这个采样空白的可能污染的来源是什么?
器皿、实验室用水和所用试剂都会影响空白值,橡胶管很可能会有甲醛干扰,不能用,应改为硅胶材质。
5、
空白值偏高的问题:新配置的试剂溶液,空白值现在基本在0.020到0.040的范围内,相对过得去,但是放置几天后再测,空白值明显偏高很多,换了螺旋口试剂瓶保存吸收液后得到较大改善,现在的磨口试剂瓶密封性基本不太好。
空白值偏高不仅仅是试剂、使用仪器的问题,跟个人手法很相关,空气中本来就存在甲醛干扰,特别是实验室内飘逸出的干扰气体特多,操作时间越长,空白管在空气中暴露时间越长,空白响应值当然越高。
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