萃取分光光度法测挥发酚有关问题的探讨
国标HJ503-2009中规定地表水、地下水和饮用水中的挥发酚的测定宜用萃取分光光度法测定，在操作中存在空白值高，空白再现性差，曲线线性差等问题，结合工作实践与大家探讨。
1. 基本器皿问题
做萃取类的务必用作边这种四氟乙烯活塞和盖子的分液漏斗,否者漏液,效果很差。
图 1不同类型漏斗
2. 空白值的问题
关于空白值，标准没有给出要求，只是提出要做提纯，我最开始用的国药的4-AAP,要提纯，感觉太麻烦且效果不好，后来改为CNW的。用CNW的进行提纯和直接使用的，进行对比，发现吸光值相近，空白吸光值均为0.120左右，表明使用该试剂可以直接使用，不用提纯，简化的操作。
图 2 普通4-AAP
图 3 高纯4-AAP
3. 线性差的问题
因为公司有萃取用的振荡器，做曲线的过程中，为了节省人力，并保持萃取的一致性，用该振荡器，震荡频率为200，实际2分钟，进行两次，在震荡的过程中观察到两侧的液面溅起高度不一样，结束后，目测氯仿的颜色梯度变化不明显，判断震荡器的效果不理想。果断依次每个手工震荡120下，最终比色。下午同时做纯手工震荡萃取。两者对比如下:
结论：通过使用新的4-AAP试剂，可以不用提纯，简化了操作。采用机器加人工的方法萃取，效果好于单用机器或者单人工。机器的效果似乎最差，或许是没有调整好。
应助达人
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