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【求助】样品杂质太多怎么办?

  • snowspray2000
    2007/04/12
  • 私聊

农残检测

  • 我测得是植物里的多氯联苯,先正己烷丙酮索提,之后酸洗水洗,去水,过弗罗里土小柱,可是在gc上杂质还是非常多,几乎看不到基线,请问有人知道该怎么处理么?多谢!是不是我过弗罗里土柱的时候取了全部滤液的原因?
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  • 我在故我思

    第1楼2007/04/13

    楼主,您说的“酸洗”是指用浓硫酸磺化的吗?以前我们实验室做的植物样品也跟您的情况一样。不知道您分析的多氯联苯是哪几种?

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  • snowspray2000

    第2楼2007/04/15

    是用的浓硫酸,这跟做哪些种没有关系吧,只是不明白为什么有这么多杂质

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  • 我在故我思

    第3楼2007/04/16

    楼主,你在用弗罗里硅土净化时淋洗的溶剂是什么?用了多大的体积?

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  • snowspray2000

    第4楼2007/04/16

    正己烷,20ml左右,我收集了全部的洗脱液

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  • snowspray2000

    第5楼2007/04/16

    柱子是安捷伦的商品小柱,柱体积为6ml,用前用正己烷预淋洗了一下

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  • snowspray2000

    第6楼2007/04/16

    补充一点,我酸洗完接着用硫酸钠溶液水洗时,产生了很多白色絮状物沉淀,像是提取物水解产生的,而后我过滤除掉了絮状物

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  • 我在故我思

    第7楼2007/04/17

    楼主,以前我们检测的是植物的多氯联苯的Aroclor系列的组分,的确经过磺化、柱净化之后,有时候基线看不到。这时候一般的目标物的浓度也是较高的。后来磺化的时候用的浓硫酸是少次多量,有机相的体积大一些(浓硫酸用量每次为10-20%的有机相体积),在提取液浓缩的时候尽量将丙酮完全除去。我们使用的弗罗里硅土的填充柱。

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