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如何消除柱子里残留?

  • zyl3367898
    2022/05/30
  • 私聊

农残检测

  • 液质联用仪4500,进一百多个样品后,发现再进样品,有目标峰出现,如何消除柱子里残留?
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  • wuyuzegang

    第1楼2022/05/30

    应助达人

    1.将色谱柱从系统上取下,反向连接到输液泵上。色谱柱出口不要连接到检测 器上,以免污染检测器流动池。
    注意:大多数的硅胶基质色谱柱反相冲洗没有问题,但是聚合物基质色谱柱并不能如此操作,在反相冲洗色谱柱之前后与色谱柱生产商确认,反向冲洗流动相流速不要太大。
    2.冲洗溶剂的选择要考虑分析的样品和使用的流动相条件,一般清洗流动相强度应该比流动相更强,但是条件应该尽可能的温和。
    A. 用适当的溶剂冲洗色谱柱的盐和强添加剂。
    B. 用比分析流动相更强的溶剂冲洗,该溶剂与流动相组成相同但不含盐和酸。
    C. 如果认为B没能完全清洗干净色谱柱,用100%zui强溶剂冲洗。
    在清洗色谱柱时,用与流动相组成相同的溶剂,但是如果使用其他的溶剂,重要的是要考虑到溶剂之间的互溶性,另外不要用强酸和强碱。

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  • 123

    第2楼2022/05/30

    应助达人

    色谱柱的清洗:看你使用的流动相中的有机溶剂是什么,而且还要看你柱子的类型,一般来说是流动相用什么溶剂,你的洗液就用这种有机溶剂与水配成不 同浓度的溶液洗柱子,比如一开始要用少量的有机溶剂+大量的水洗30分钟左右,然后用大量的有机溶剂+少量的水洗30分钟左右,最后用纯的有机溶剂(保护柱子)走至少15分钟.洗的时候流量不能太大!

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  • xiaolanzi5

    第3楼2022/05/30

    应助达人

    这个不一定是柱子里残留。

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  • zyl3367898

    第4楼2022/05/30

    应助达人

    反向连接到输液泵上。如何操作的,有图吗?

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  • zyl3367898

    第5楼2022/05/30

    应助达人

    我用1:1甲醇水或纯甲醇清洗。

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  • sdlzkw007

    第6楼2022/05/31

    应助达人

    如果有条件可以增加保护柱,柱芯为不锈钢烧结材料可以超声清洗或者更换。其次根据基质种类灵活运用正相溶剂进行再生色谱柱,必要的时候需要把色谱柱头的筛板更换或者超声清洗。

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  • zyl3367898

    第7楼2022/06/01

    应助达人

    柱子能够反接进行冲洗吗?

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  • 安平

    第8楼2022/06/02

    应助达人

    如果运行空白的梯度,是否存在鬼峰呢?


    未必一定是残留问题。有可能系统被污染。可能需要清洗或者更换流动相。

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  • zyl3367898

    第9楼2022/06/02

    应助达人

    换过流动相,用纯甲醇清洗过,再进样已经可以了。

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