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标准曲线配制

  • Ins_04b351b7
    2022/06/07
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 液相配标准曲线可以不用配5个点吗?就是配一个浓度,然后改进样量进5次,也能成曲线。还更精准。我想知道这样在标准上是可行的吗?
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  • JOE HUI

    第1楼2022/06/07

    应助达人

    不可行,标准曲线的建立主要依据GB/T22554-2010《基于标准样品的线性校准》中:

    1)标准曲线的浓度范围应覆盖正常操作条件下的被测量范围;

    2)标准样品的组分尽量与被测样品组分一致;

    3)标准样品的浓度值应等距离的分布在被测量范围;

    4)标准样品的个数至少应有3个浓度;

    5)每个标准点至少重复2次,这个重复是指从稀释开始;

    如果国家标准有相应的浓度系列推荐,尽量按国家标准。工作中我们经常采用线性校准,因为线性方程最为简洁。

    标准曲线需要几个数据点,是由所检测组分的浓度范围、分析仪响应特性、干扰因素、浓度与检测信号响应类型有关的。

    3个点:对于一些低浓度,特别是微量分析,并且浓度范围不是很大的,检测器响应可靠,背景干扰非常小的,则可以选用较少的工作点就行,一般有3个浓度点就足够了,有些甚至可以只用一个浓度点就行,另一个点直接用坐标原点。

    4~6个点:对于平时测量的样品浓度范围较宽,并且检测器响应不完全是一次曲线(直线)的,可以采用二次曲线或分段校正方式,以减少数据偏差,这种情况就需要多用几个数据点,如果不分段,数据点有4~6个就够用。

    至少两个点:但如果是分段校正,则每段需要至少两个数据点。而对于一些样品无浓度范围规律的,特别是一些检测机构,如果分析仪的检测响应可靠,环境因素影响少的,可以做校正曲线。若是环境因素影响大的,则不必做校正曲线,而采用标准加入法或标准加入-一次稀释法反而简便一些。

    实际上,我们一般是做五个点(不包括零浓度);一般以检出限的5~10倍为第一个点,以后根据1倍递增,最高浓度是最低浓度的10~20倍为宜(理化分析实验为例)。当然,要根据仪器的灵敏度来调整。

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  • mingxiaoyan

    第2楼2022/06/07

    但是五次的浓度是一样的,如果能实现自动稀释也可以,原子吸收中的石墨炉能实现该功能,液相没听说有这种功能

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  • ztyzb

    第3楼2022/06/07

    应助达人

    楼主,你这是不合适的,因为不管是自动进样还是手动进样,进样量的多少直接影响柱效和待测物质分离效果,而根据定量环体积选择进样量就是为了获得最佳准确度,进样量过多或者过少都会对准确度有影响。

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  • Ins_04b351b7

    第4楼2022/06/07

    可以改变进样量,如标液浓度为10ug/ml,进5次,进样量分别为:1 4 6 8 10ul,对应的浓度就分别为:1 4 6 8 10ug/ml。

    mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:但是五次的浓度是一样的,如果能实现自动稀释也可以,原子吸收中的石墨炉能实现该功能,液相没听说有这种功能

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  • Ins_04b351b7

    第5楼2022/06/07

    但是曲线线性出来有0.999呢?

    ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主,你这是不合适的,因为不管是自动进样还是手动进样,进样量的多少直接影响柱效和待测物质分离效果,而根据定量环体积选择进样量就是为了获得最佳准确度,进样量过多或者过少都会对准确度有影响。

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  • Ins_04b351b7

    第6楼2022/06/07

    好的,谢谢解答

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:不可行,标准曲线的建立主要依据GB/T22554-2010《基于标准样品的线性校准》中:1)标准曲线的浓度范围应覆盖正常操作条件下的被测量范围;2)标准样品的组分尽量与被测样品组分一致;3)标准样品的浓度值应等距离的分布在被测量范围;4)标准样品的个数至少应有3个浓度;5)每个标准点至少重复2次,这个重复是指从稀释开始;如果国家标准有相应的浓度系列推荐,尽量按国家标准。工作中我们经常采用线性校准,因为线性方程最为简洁。标准曲线需要几个数据点,是由所检测组分的浓度范围、分析仪响应特性、干扰因素、浓度与检测信号响应类型有关的。3个点:对于一些低浓度,特别是微量分析,并且浓度范围不是很大的,检测器响应可靠,背景干扰非常小的,则可以选用较少的工作点就行,一般有3个浓度点就足够了,有些甚至可以只用一个浓度点就行,另一个点直接用坐标原点。4~6个点:对于平时测量的样品浓度范围较宽,并且检测器响应不完全是一次曲线(直线)的,可以采用二次曲线或分段校正方式,以减少数据偏差,这种情况就需要多用几个数据点,如果不分段,数据点有4~6个就够用。至少两个点:但如果是分段校正,则每段需要至少两个数据点。而对于一些样品无浓度范围规律的,特别是一些检测机构,如果分析仪的检测响应可靠,环境因素影响少的,可以做校正曲线。若是环境因素影响大的,则不必做校正曲线,而采用标准加入法或标准加入-一次稀释法反而简便一些。实际上,我们一般是做五个点(不包括零浓度);一般以检出限的5~10倍为第一个点,以后根据1倍递增,最高浓度是最低浓度的10~20倍为宜(理化分析实验为例)。当然,要根据仪器的灵敏度来调整。

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  • 123

    第7楼2022/06/07

    应助达人

    这是不合适的

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  • Ins_04b351b7

    第8楼2022/06/07

    这样子,那下次还是按标准来吧??

    123(m3149125) 发表:这是不合适的

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  • hujiangtao

    第9楼2022/06/07

    应助达人

    不行的,这相当于考验仪器进样器的准确度了

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