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急大米样品三价砷 DMA分不开大神们帮忙分析下

月星稀

2022/06/15

食品安全/营养与健康

LC-AFS 等度洗脱
吉天 AFS-933 串联液相广州普临晟科技有限公司
柱子：PRP-X100 4.1x250mm,10um
流动相:磷酸氢二铵10mmoL/L
PH：6.0
还原剂：2% 硼氢化钾+0.5% 氢氧化钠
载流：5%盐酸
流速：1mL/min
现在主要问题是大米样品是婴幼儿谷类辅助食品，按国标小于0.2mg/kg就行，客户说要按国外标准小于0.1mg/kg。
测试结果总是0.99，0.1，0.11附近，试着减小流动相浓度发现分离不开，PH也试着调节但还是分不开。

试下找到的其他流动相

大米样品在10（白色） 15（蓝色） 20（紫色）mmol/L情况本想继续减小浓度5mmol/L试下，结果发现标液三价出峰，五价不出锋了，就选择10mmol/L

实际样品10mmoL/L 还是分离不开

紫色的是质控样，白色的是大米样品
质控大米样GBW(E)100351 标值0.12+-0.02mg/kg
质控是0.104mg/kg 样品值0.124mg/kg

实在是没有办法了，大神们给点建议

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wuyuzegang

第1楼2022/06/15

应助达人

可以参考一下这个帖子
https://bbs.instrument.com.cn/topic/6396952

0

123

第2楼2022/06/15

应助达人

参考一下https://m.instrument.com.cn/bbs/d-7036064-1.html

0

次元之暗面

第3楼2022/06/15

我是3和5的保留时间一样了，也有用到你说的色谱柱和流动相，没法处理

0

yy_0324

第4楼2022/06/16

查询知识，学习新成果！

0

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