闲鹤野云
第1楼2007/07/19
3.15.1 仪器校正:测定重铬酸钾溶液的摩尔消光系数,以求出使用仪器的校正因素:精密称取25mg经干燥的重铬酸钾(基准级)。用0.009mol/L硫酸溶解后准确稀释至200mL(相当于0.0004mol/L的溶液)。再吸取25mL此稀释液于50mL容量瓶中,加0.009mol/L硫酸稀释至刻度(相当于 0.0002mol/L溶液)。再吸取25mL此稀释液于50mL容量瓶中,加0.009mol/L硫酸稀释至刻度(相当于0.0001mol/L溶液)。用1cm石英杯,在最大吸收峰的波长处(接近350nm)用0.009mol/L硫酸作空白,测得以上三种不同浓度的摩尔溶液的吸光度。并按下式计算出以上三种浓度的摩尔消光系数的平均值。
E1=A/m………………………………………………………………(1)
式中:E1─—
重铬酸钾溶液的摩尔消光系数;
A──
测得重铬酸钾溶液的吸光度;
m──
重铬酸钾溶液的摩尔浓度。
再以此平均值与重铬酸钾的摩尔消光系数值3160比较,按下式求出使用仪器的校正因素。
f=3160/M………………………………………………………………(2)
式中:f──
使用仪器的校正因素;
M──
测得重铬酸钾摩尔消光系数平均值。
若f大于0.95或小于1.05,则使用仪器的校正因素可略而不计。