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标样峰面积相对变化不大,试样峰面积相对变化大,会是什么原因

  • guoguoguog
    2022/06/16
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 标样:戊唑醇,0.0818g,50ml容量瓶甲醇溶解
    试样:3%戊唑·吡虫啉悬浮种衣剂(戊唑醇含量0.33%),2.2397g,100ml容量瓶甲醇溶解
    色谱柱:Mars120 C18 5.0μm250mmX4.6mm
    液相色谱:北京温分LC98I,自动进样器,色谱柱柱温箱
    流动相:甲醇+水=65+35,22nm,柱温30摄氏度,色谱柱:标样进样5微升,试样进样20微升


    试样进样量从开始的进样5微升到调整到20微升,5微升以及10微升进样量时的峰面积变动更大
    是不是因为机器本身精确度不高,测量这种小浓度的试样,变动比较大;对于大浓度的样品,虽然有波动,但是不像这种小浓度的,一波动变化就很大
    试样出来的峰有时候基线会不稳,不像标样那么稳定


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  • mingxiaoyan

    第1楼2022/06/16

    我认为标准溶液相对简单,而试样有基质干扰,从而造成基线出现波动

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  • guoguoguog

    第2楼2022/06/17

    那这该怎么解决,本身出峰时间就长,一针试样将近走半个小时,这个基质干扰怎么消除能?

    mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:我认为标准溶液相对简单,而试样有基质干扰,从而造成基线出现波动

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  • mingxiaoyan

    第3楼2022/06/17

    完全消除不了,只能尽可能通过前处理降低。

    guoguoguog(Ins_1ab4bd21) 发表: 那这该怎么解决,本身出峰时间就长,一针试样将近走半个小时,这个基质干扰怎么消除能?

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  • 安平

    第4楼2022/06/17

    应助达人

    标准品正常的话,那么HPLC系统应该是没问题的。



    考虑一下是否样品不良造成问题,或者积分参数需要修改,或者流动相的洗脱程序需要修改。以洗脱色谱柱内的干扰杂质。

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  • 安平

    第5楼2022/06/17

    应助达人

    相对标准偏差小于3%,如楼主照片所示。

    问题还不是很大吧?

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  • guoguoguog

    第6楼2022/06/17

    有点大,0.33%的戊唑醇,标准上要求误差不大于0.02%
    实际试验做出来的结果误差在3%左右,浮动范围在0.30%-0.32%,这个浮动范围大,对于实际含量在临界值的样品,按这个结果计算的话,无法确定样品的含量是否合格

    安平(byron1111) 发表:相对标准偏差小于3%,如楼主照片所示。

    问题还不是很大吧?

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  • m3120214

    第7楼2022/06/17

    标样的峰面积是试样峰面积的6-7倍的话,建议提高试样的进样量,使峰面积接近标样,这样可能RSD值可能会好些

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  • 安平

    第8楼2022/06/20

    应助达人

    楼主详细说明一下具体的定量方式为好。

    0.3-0.32%, 相对相差为6%,是不小的。

    RSD如果小于百分之三的话, 偏差应该大约0.01%左右。

    guoguoguog(Ins_1ab4bd21) 发表: 有点大,0.33%的戊唑醇,标准上要求误差不大于0.02%
    实际试验做出来的结果误差在3%左右,浮动范围在0.30%-0.32%,这个浮动范围大,对于实际含量在临界值的样品,按这个结果计算的话,无法确定样品的含量是否合格

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