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液相出峰很宽，基线鼓包，可能有什么原因导致？

提莫酱爆小蘑菇

2019/10/15

液相色谱（LC）

昨天走了一个样品，前面峰很正常，后面开始基线鼓包，范围很广，不知可能什么原因，再者，硫酸铜是否在液相会出峰？
液相条件：
仪器：岛津LC20AT
色谱柱：常规的C18柱
流动相：A：0.1%磷酸，B：乙腈
波长：225nm
柱温：35℃
梯度：0min 20%B
0-6min 20%B-85%B
6-7min 85%B-95%B
7-17min 95%B
17.01min 20%B
(梯度变化略大，但是换了梯度也一样，且其他样品正常，因此与梯度无关，可能有其他原因。)
以下附图：
样品图:

后面鼓包的光谱图：

分
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牛一牛

第1楼2019/10/15

应助达人

你样品用流动相溶解一下试一试，可能是溶剂效应，从吸收光谱上看还是溶剂可能性大。

0

提莫酱爆小蘑菇

第2楼2019/10/15

试过一样的，问了实验员，样品中除了产品还有一定量的硫酸铜和过硫酸钾，不知道硫酸铜是否可能会导致这种影响？
牛一牛(v2700892) 发表:你样品用流动相溶解一下试一试，可能是溶剂效应，从吸收光谱上看还是溶剂可能性大。

0

hujiangtao

第3楼2019/10/15

应助达人

不影响目标物不用管

0

牛一牛

第4楼2019/10/15

应助达人

你如果有硫酸铜溶液，可以定位一下。
提莫酱爆小蘑菇(m3116636) 发表: 试过一样的，问了实验员，样品中除了产品还有一定量的硫酸铜和过硫酸钾，不知道硫酸铜是否可能会导致这种影响？

0

提莫酱爆小蘑菇

第5楼2019/10/15

~走了一下，硫酸铜几乎无保留，很早就出了，而且不影响基线……猜测失败
牛一牛(v2700892) 发表:你如果有硫酸铜溶液，可以定位一下。

0

myoldid

第6楼2019/10/15

应助达人

每针样品都有么？试试进一针纯样品溶剂呢

0

牛一牛

第7楼2019/10/15

应助达人

你能上传一下你的空白图谱和空针图谱吗？
提莫酱爆小蘑菇(m3116636)发表: 试过一样的，问了实验员，样品中除了产品还有一定量的硫酸铜和过硫酸钾，不知道硫酸铜是否可能会导致这种影响？

0

提莫酱爆小蘑菇

第8楼2019/10/16

空白和空针都是没问题的，只有这一个样品这样，我走过硫酸铜，过硫酸钾，四叔丁基亚硝胺，都不会影响基线
空白差不多是这样的
牛一牛(v2700892) 发表:你能上传一下你的空白图谱和空针图谱吗？

0

牛一牛

第9楼2019/10/16

应助达人

提莫酱爆小蘑菇(m3116636) 发表:铜是有吸收的。

空白和空针都是没问题的，只有这一个样品这样，我走过硫酸铜，过硫酸钾，四叔丁基亚硝胺，都不会影响基线
空白差不多是这样的

0

dywzqbx

第10楼2019/10/16

应助达人

<1> 确认空白样品及其他相同梯度的样品基线图（2针）是否均无鼓包，从而确认仪器状态及流动相本身是否正常。
<2>在确认1的基础上查看当前样品的色谱图，目标峰数目、峰形是否正常。后面整体鼓包，溶剂效应的可能性会比较大。

0

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