铅湿法消解

应助达人

楼主，你每次都做不出来加标回收和质控样是什么意思 是偏低还是偏高？偏低就是前处理操作异常，过程有损失，优化前处理方法，操作谨慎，避免损失，若偏高与空白还特别高解类似。需要排查试剂是否含有目标元素，环境，器皿等是否污染残留等

质控样偏高，加标偏低

就是前处理不太懂，我也是才开始做，按国标来的话，180°的温度几分钟就消干了，根本达不到消2-4小时的要求

应助工程师

感觉你的硝酸用量太大了

应助达人

建议使用高压消解法，操作简单，对使用人员的要求不是很苛刻，批次处理样品量大，同时高温高压，尤其是对难消解的金属元素，尤其是铅、铬元等元素效果极佳

连微波消解仪都没有??，就只能用湿法消解

但是180℃的时候，十几分钟就要烧干了，坚持不了2个小时。到时候是往里面加水吗？

应助达人

我感觉还是楼主的前处理不合理，可以按如下步骤操作
用数控电热板加热，控制升温的速度，我是采用5—10克样品（含乳制品饮料，根据有机质含量情况定）先控制在100?C左右至硝酸黄烟散尽，再控制升温速度到150?C左右，消解样品，当样品出现炭化，及时补加混酸（少量多次），最后升温到180?C赶酸近干，最后加20mL水赶酸近干。

好的！谢谢 我等下试一下