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液相色谱峰

  • Ins_1f91e993
    2022/06/30
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 悬赏金额:50积分状态:未解决
  • 液相色谱出峰问题:流动相为乙腈:甲醇:纯水
    我们在测样品时发现保留时间在七分钟一直有一个峰,走空白也有这个峰,同样的色谱条件,我们去QC拿了一个样品回来检测,发现七分钟这个峰没有了,但是我们其他样品检测时都有这个峰,怎么判断这个峰是不是属于空白峰呢?如果是空白峰为什么检测别人配制的样品就没有呢?
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  • Ins_830dae12

    第1楼2022/06/30

    走个空针嘛,空针没有就排除仪器流动相色谱柱检测器等问题,可能是样品配制过程被污染了,之前我也遇到过类似情况,最后发现是样品过滤时滤头带来的干扰。

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  • Ins_1f91e993

    第2楼2022/06/30

    我刚刚没有用滤膜直接进样一针空白发现七分钟没有那个峰了,这样应该也可以判断出是滤膜的问题了嘛

    Ins_830dae12(Ins_830dae12) 发表:走个空针嘛,空针没有就排除仪器流动相色谱柱检测器等问题,可能是样品配制过程被污染了,之前我也遇到过类似情况,最后发现是样品过滤时滤头带来的干扰。

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  • Insm_08182e24

    第3楼2022/06/30

    如果不是同一根色谱柱也要排除一下是不是色谱柱带来的干扰

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  • Ins_1f91e993

    第4楼2022/06/30

    所有条件都是一样的,只是这个样品是别的实验室配的,但是现在查出来是滤膜的问题

    Insm_08182e24(Insm_08182e24) 发表:如果不是同一根色谱柱也要排除一下是不是色谱柱带来的干扰

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  • 安平

    第5楼2022/07/01

    应助达人

    楼主做的空白,是如果操作的?

    不进样任何样品,直接启动梯度洗脱,如果色谱数据中存在鬼峰,那么建议考虑一下是否流动相以及与流动相有关的容器、管路等是否污染。

    建议处理或者更换。

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  • Ins_1f91e993

    第6楼2022/07/05

    我是直接进了一阵稀释样品用的溶剂,没有过膜直接进样,然后发现没有那个鬼峰出现(后面才知道溶剂峰跟空白峰不一样),然后我就初步确定是过滤样品时用的膜引起的了,后面高速离心进样都没有那个峰了

    安平(byron1111) 发表:楼主做的空白,是如果操作的?不进样任何样品,直接启动梯度洗脱,如果色谱数据中存在鬼峰,那么建议考虑一下是否流动相以及与流动相有关的容器、管路等是否污染。建议处理或者更换。

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  • 有水有渝

    第7楼2022/07/12

    应助达人

    QC拿了一个样品回来检测,发现七分钟这个峰没有了,其他与空白都有,这个也太奇怪了,QC那个样品用的溶剂也是完全一样的吗?检查一下所用的色谱试剂有没有问题

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  • 安平

    第9楼2022/07/13

    应助达人

    那就确认为样品处理问题

    Ins_1f91e993(Ins_1f91e993) 发表:我是直接进了一阵稀释样品用的溶剂,没有过膜直接进样,然后发现没有那个鬼峰出现(后面才知道溶剂峰跟空白峰不一样),然后我就初步确定是过滤样品时用的膜引起的了,后面高速离心进样都没有那个峰了

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  • Ins_1f91e993

    第10楼2022/07/13

    确认了没有问题啦,已经解决啦

    有水有渝(xky0230699) 发表:QC拿了一个样品回来检测,发现七分钟这个峰没有了,其他与空白都有,这个也太奇怪了,QC那个样品用的溶剂也是完全一样的吗?检查一下所用的色谱试剂有没有问题

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