水质总磷空白的吸光度大

应助达人

楼主做的标曲除了空白之外线性和截距都很好，斜率也符合经验值，说明操作完全没问题。空白不能满足《国家地表水环境质量监测网监测任务作业指导书》中“控制在0.007以下”的要求，所以只查找空白原因即可，个人建议从实验用水、玻璃器皿、试剂和环境条件四方面查找，只做空白流程如下：
1、实验用水：换娃哈哈或者怡宝试试同样加本批次试剂，如果空白同样高说明实验用水正常；此步不用消解
2、环境条件：换一个房间，主要是有机含磷的有机物可能干扰，用验证后实验用水加现有试剂试验，如果同样高说明不是环境条件问题；此步不用消解
3、消解环境：验证后实验用水加现有试剂试验，一批不消解一批消解，如果同样高说明也不是消解环境的问题；
4、玻璃器皿：可以参考HJ 636-2012用稀盐酸或者稀硫酸浸泡之后试验，用验证后实验用水加现有试剂，如果同样高说明不是器皿问题；此步不用消解
5、试剂：用验证后合格的实验用水重新配制试剂做正交试验，具体有钼酸铵、酒石酸锑钾、抗坏血酸、浓硫酸和过硫酸钾，可以用现有试剂验证加不加过硫酸钾对空白吸光值有无影响，再验证后几种。此步不用消解
我们曾经遇到过优级纯浓硫酸造成空白吸光值过高的情况，楼主可以先换分析纯硫酸试试。

应助达人

你这个是硝酸-高氯酸消解还是过硫酸钾消解的？如果是过硫酸钾消解的，首先排除过硫酸钾的问题，一般国产的过硫酸钾不满足这个标准，进口的会好些，还一个就是你的玻璃器皿清洗是否干净，这个影响也比较大。

应助达人

供参考

谢谢，我换一个新的硫酸明天试试，我之前配的试剂是第一条曲线，所有试剂都重配了是第三条，差别不大，就是不知道为啥空白就是不行，钼酸铵用的环保级有影响吗

玻璃器皿都是稀盐酸泡过的，哎，线性很好，就是不知道啥干扰了，整体从空白就高

应助达人

这种就是有干扰，试剂，器皿找找原因

应助达人

1.使用试验的玻璃器皿不干净。最好是专项专用，使用后用（1+1）的酸泡24小时。2.使用的实验用水。实验室用的去离子放置的时间久了以后，会导致空白偏白。3.硫酸钾需要用进口的或者重结晶过。

应助达人

楼主的操作过程已经非常完美了，由线性及截距可以体现

空白的问题，个人推测不太可能是纯水问题，毕竟每支标准曲线系列中，补加的纯水体积是不一样的（除非标准使用液也是当天配制），如果是纯水问题，线性会受影响。

也不太可能是器皿、环境问题，因为这些一般不会产生均一的污染，往往是杂乱的，楼主可以做做多个重复的空白、标曲最低浓度点，如果吸光度的重复性非常好，大概率是试剂问题。

建议：
1、观察标准曲线0点的颜色，跟纯水比较，观察它是否有特征颜色，或者扫描吸收光谱，看看是否有明显的吸收峰，如果有说明某试剂存在污染；试剂污染问题，只能找其它品牌的试剂进行代替实验，现有的重配很难解决问题；
2、如果第1点中，没有特征颜色，吸光度却高，很有可能是里面的颗粒物比较多，可以用过滤的方式，验证是否为颗粒物导致的浊度干扰（标准曲线0点：过滤后的吸光度比过滤前明显下降）。

大概率器皿被污染了，你们的器皿有没有经过泡酸，然后清洗有没有按照自来水三遍纯水两遍，磷酸盐残留在实验过程是很正常的，我当年也吃了这个亏。