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第1楼2022/07/12
楼主,你的标曲线性很好,大体算了下除了第一个非零点即1μg点斜率能在范围内之外其余的点都是偏高的,这也说明了不是最后两个点的问题,个人理解GB/T 16128-1995 较HJ 482-2009比较不同有两点原因:
1、GB/T 16128-1995 制定时间较HJ 482-2009早十几年,当时环境本底二氧化硫含量高,标曲范围大一点正好满足当是监测需要;
2、其实环境监测类别不少标准里规定了灵敏度范围,这也是保证能够达到检出限的前提,因为按照HJ 168规定,光度法可以采用扣空白后0.01吸光值/b(灵敏度)来计算检出限。
对于楼主斜率不在范围内建议如下:
1、楼主的空白不在范围内,空白具体要求如下图
楼主考虑下降低水浴温度试一下:
2、个人经验影响吸光值的主要试剂是PRA,楼主考虑换一批做下验证;
3、楼主两次曲线线性都很好,随机误差影响因素小,有没有可能是配制过程中系统误差导致的,如标准溶液或者移液管的问题;
4、建议楼主下一次绘制标曲时加上准确度和精密度控制指标,准确度使用有证标准物质验证。
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第3楼2022/07/13
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