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顶空进样响应特别低

  • Insm_d2f3c2ef
    2022/07/13
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 做HJ895-2017的方法验证的时候,发现做曲线的时候响应值特别低,低浓度基本上没有响应了,顶空是赛默飞HS300,条件是按标准设置的,下图是甲醇45ppm的图
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  • wuyuzegang

    第1楼2022/07/13

    应助达人

    用针直接从GC进样口进样就可以初步判断是顶空还是气相的问题。不过先搞清楚你的外接设备连结方式是串联还是并联?别断错了载气管路。直接进样出峰正常,那应该是顶空问题,排查顶空有无漏气,温度是否合适,流量是否合适。出峰异常那就要考虑GC的问题,进样口是否有漏气或者有吸附?色谱柱安装是否正确?检测器是否正常?

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  • 123

    第2楼2022/07/13

    应助达人

    顶空有无漏气,温度是否合适,流量是否合适

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  • JOE HUI

    第3楼2022/07/13

    应助达人

    楼主,可以按照以下思路排查:第一点要考虑顶空条件不足:可以尝试提高平衡温度;可以尝试延长平衡时间。但是有一个原则,平衡温度过高有可能是作为溶剂的基质溶剂(DMF或DMSO)过多的挥发,导致提高了顶空瓶中的蒸汽压,降低了其他物质在平衡时的气相比例。所以一般来说不要高于90℃。时间也在30分钟内为宜。
    第二就是分流比,气相中直接进样一般由于是液体进样,进入系统的分子量是高于顶空进样的,所以其分流比一般较高,50:1~100:1。但是顶空进样由于是气体进样,其进入色谱系统的分子量比液体进样来讲是更少的,所以在相同分流比下其响应值低是正常现象。只要调低分流比即可。调整至20:1甚至10:1即可。
    其他条件如果和直接进样一致的话可以不考虑。

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