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求助,标样峰面积一直在增加

  • guoguoguog
    2022/07/18
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 色谱柱: C18 250mmX4.6mm

    液相色谱:北京温分LC98I,自动进样器,色谱柱柱温箱

    流动相:乙腈+磷酸溶液=30+70,进样5微升,流速1.0,波长230nm

    噻虫嗪标样用量0.1008g,配制方法,标样溶液用流动相定容至50ml,之后取5ml再定容至50ml容量瓶,从上午9:30左右开始进标样,一直到下午17:00左右,标样峰面积一直在增加。出峰时间5.1min

    1006291.875

    993841.375

    995095.375

    997674.313

    995327.500

    1002173.688

    1014072.875

    1016126.316

    1017806.000

    1024307.875

    1027207.500

    1033609.875

    1038816.375

    1052403.625

    1050788.500

    1058694.250



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  • valorb

    第1楼2022/07/18

    是不是标样浓度在变高?

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  • 歌名

    第2楼2022/07/18

    应助达人

    算了下你贴的数据的连续6针的RSD,看图片,其实很低,说明稳定性还不错,但看数据虽然每针都在增加,但是每针峰面积增量极少,增量没超过1.5%的,基本都在1%以下,就这个数据,做定量是没啥问题的,我猜测出现这个问题有这么几个原因:
    1.进样方式和洗针方式不合适------------------包括进样体积、洗针液的选择、洗针方式、洗针速度等
    2.分析方法本身不合适---------------------就你说的5min出峰,对于一个LC方法来说,目标峰控制在5min-15min都是比较合适的,5min卡点出来出峰太快,干扰比较大,特别是做样品的时候,不合适

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  • sdlzkw007

    第3楼2022/07/19

    应助达人

    总体情况马马虎虎,可能存在的疑点是,六通阀内有残留,建议你排查一下看看。在2针标准品之间插入空白检查一下。

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  • dadgoh

    第4楼2022/07/19

    应助达人

    夏天实验室温度是否在慢慢升高,用柱温箱了吗?

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  • guoguoguog

    第5楼2022/07/19

    有柱温箱

    dadgoh(dadgoh) 发表:夏天实验室温度是否在慢慢升高,用柱温箱了吗?

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  • guoguoguog

    第6楼2022/07/19

    标样一直没变,一直用的同一个进样瓶里的标样

    valorb(654456) 发表:是不是标样浓度在变高?

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  • guoguoguog

    第7楼2022/07/19

    方法是按照国标的方法进行的;每相邻两针变化是不大,但是最大最小值之间偏差太大,我每天要测7个样品,样品峰面积倒是变化不大,标样峰面积一直在增大,导致后分析的样品的含量测出来偏低的多;进样顺序是按照标样、试样、试样、标样的顺序进样;洗针液用的纯甲醇

    歌名(Ins_eedcdc41) 发表:算了下你贴的数据的连续6针的RSD,看图片,其实很低,说明稳定性还不错,但看数据虽然每针都在增加,但是每针峰面积增量极少,增量没超过1.5%的,基本都在1%以下,就这个数据,做定量是没啥问题的,我猜测出现这个问题有这么几个原因:
    1.进样方式和洗针方式不合适------------------包括进样体积、洗针液的选择、洗针方式、洗针速度等
    2.分析方法本身不合适---------------------就你说的5min出峰,对于一个LC方法来说,目标峰控制在5min-15min都是比较合适的,5min卡点出来出峰太快,干扰比较大,特别是做样品的时候,不合适

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  • linrg

    第8楼2022/07/19

    按农药分析国标,相邻两针标样变化低于2%时即可进行定量分析。两针试样取平均值,试样前后两针标样取平均值,进行结果计算。另外没给出试样峰面积。可用同一试样连续进样,是否有峰面积增大现象?

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  • guoguoguog

    第9楼2022/07/19

    这个还没验证,我的7个样含量都是差不多的,我是一个样一个样的检测,试样从1号检测到7号,按照标、试、试、标这样进样;标样一直变大,试样的话因为每个样都是进两针样,试样峰面积也看不出什么规律的变化;但是结果计算出来,1号到7号样,从20.1%-19.1%,这个变动太大;就是1号样我重新测了一次,试样的峰面积好像也是在增大,但是套入公式计算出来的结果两次偏差太大

    样品标样质量g试样质量g试样峰面积标样峰面积结果%
    0.10080.2529 512900.188 995327.500 20.15
    0.10080.2529 516984.094 1002173.688 20.17
    0.10080.6214 1281354.500 1014072.875 20.11
    0.10080.6214 1285386.875 1016126.316 20.13
    0.10080.4330 882827.875 1017806.000 19.81
    0.10080.4330 874989.563 1024307.875 19.51
    0.10080.4436 912775.000 1027207.500 19.81
    0.10080.4436 917318.188 1033609.875 19.78
    0.10080.6101 1269690.250 1038816.375 19.81
    0.10080.6101 1284108.125 1052403.625 19.78
    0.10080.5984 1215755.750 1050788.500 19.12
    0.10080.5984 1219611.375 1058694.250 19.04
    0.10080.6047 1237747.500 1059494.250 19.10
    0.10080.6047 1250082.750 1059953.250 19.29
    0.10080.2529 521493.688 1071460.750 19.03
    0.10080.2529 534947.625 1073002.125 19.49
    ①到⑦号样按顺序检测完毕后,最后又重新检测①号样,这结果算出来跟第一次进样计算出来的结果差异太大
    linrg(linrg) 发表:按农药分析国标,相邻两针标样变化低于2%时即可进行定量分析。两针试样取平均值,试样前后两针标样取平均值,进行结果计算。另外没给出试样峰面积。可用同一试样连续进样,是否有峰面积增大现象?

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  • guoguoguog

    第10楼2022/07/19

    这个具体怎么做呀?怎么插入空白,空白进样还是进纯甲醇呢?

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:总体情况马马虎虎,可能存在的疑点是,六通阀内有残留,建议你排查一下看看。在2针标准品之间插入空白检查一下。

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