求助，标样峰面积一直在增加

是不是标样浓度在变高？

应助达人

算了下你贴的数据的连续6针的RSD，看图片，其实很低，说明稳定性还不错，但看数据虽然每针都在增加，但是每针峰面积增量极少，增量没超过1.5%的，基本都在1%以下，就这个数据，做定量是没啥问题的，我猜测出现这个问题有这么几个原因：
1.进样方式和洗针方式不合适------------------包括进样体积、洗针液的选择、洗针方式、洗针速度等
2.分析方法本身不合适---------------------就你说的5min出峰，对于一个LC方法来说，目标峰控制在5min-15min都是比较合适的，5min卡点出来出峰太快，干扰比较大，特别是做样品的时候，不合适

应助达人

总体情况马马虎虎，可能存在的疑点是，六通阀内有残留，建议你排查一下看看。在2针标准品之间插入空白检查一下。

应助达人

夏天实验室温度是否在慢慢升高，用柱温箱了吗？

有柱温箱

标样一直没变，一直用的同一个进样瓶里的标样

方法是按照国标的方法进行的；每相邻两针变化是不大,但是最大最小值之间偏差太大，我每天要测7个样品，样品峰面积倒是变化不大，标样峰面积一直在增大，导致后分析的样品的含量测出来偏低的多；进样顺序是按照标样、试样、试样、标样的顺序进样；洗针液用的纯甲醇

歌名(Ins_eedcdc41) 发表:算了下你贴的数据的连续6针的RSD，看图片，其实很低，说明稳定性还不错，但看数据虽然每针都在增加，但是每针峰面积增量极少，增量没超过1.5%的，基本都在1%以下，就这个数据，做定量是没啥问题的，我猜测出现这个问题有这么几个原因：
1.进样方式和洗针方式不合适------------------包括进样体积、洗针液的选择、洗针方式、洗针速度等
2.分析方法本身不合适---------------------就你说的5min出峰，对于一个LC方法来说，目标峰控制在5min-15min都是比较合适的，5min卡点出来出峰太快，干扰比较大，特别是做样品的时候，不合适

按农药分析国标，相邻两针标样变化低于2%时即可进行定量分析。两针试样取平均值，试样前后两针标样取平均值，进行结果计算。另外没给出试样峰面积。可用同一试样连续进样，是否有峰面积增大现象？

这个还没验证，我的7个样含量都是差不多的，我是一个样一个样的检测，试样从1号检测到7号，按照标、试、试、标这样进样；标样一直变大，试样的话因为每个样都是进两针样，试样峰面积也看不出什么规律的变化；但是结果计算出来，1号到7号样，从20.1%-19.1%，这个变动太大；就是1号样我重新测了一次，试样的峰面积好像也是在增大，但是套入公式计算出来的结果两次偏差太大