wuyuzegang
第2楼2022/07/26
关于使用的温度下限,可能不少人不理解:温度高了会烧坏好理解,温度低了还会冻坏不成?
实际上,虽然不不至于冻坏,但低温下确实会导致色谱柱性能严重损失。当然,大部分情况下,这种性能损失是可逆的,温度升上来就恢复了。
目前色谱固定相多数是聚合物。聚合物在不同温度下宏观表现为三种状态:高温下的黏流态(类似于液态)、低温下的玻璃态或者结晶态(类似于固态)、以及介于两者之间的黏弹态(橡胶的状态,高分子特有)。
对于固定相的使用,我们需要它处于黏流态,也就是融化的状态。此时传质阻力小,容易获得较高的柱效。如果温度降低,固定相凝固成固态,保利能力和柱效都会显著变差。不同聚合物的凝固温度不一样,所以有了不同的温度下限。
一般非极性固定相不容易凝固,像DB-1、DB-5这类都能够在-60℃使用,所以基本上不用考虑下限问题。而极性强的固定相分子之间作用力强,更容易结晶凝固,所以最低使用温度普遍有限制。这里最典型的就是聚乙二醇。
分子量2万的PEG熔点在55℃左右,所以早期文献给出的PEG-20M的最低使用温度都是60℃。现在国内一些毛细管柱生产用的固定相还有传统的PEG-20M,所以在使用上同样存在温度下限的问题。
那么温度低于这个下限会怎么样呢?请看下面的图:
PEG毛细管柱在60℃使用正常,降温到50℃也没事。再降温到40℃就杯具鸟,不仅峰变宽,保留时间也变小了。
可以参考https://bbs.instrument.com.cn/topic/6578225
xx_dxd_xx
第6楼2022/07/27
这个问题我解释过很多次,前面几位贴出来的好像就是我以前的帖子。
wax一般是在传统PEG-20M的基础上经过改进的,使用温度范围有所扩展,比如最常用的HP-innowax下限从60度降低到了40度,有些厂家的wax柱甚至还能降低到20度使用。但是要注意,不建议长时间在下限温度附件使用wax柱,因为这时固定相处于结晶与不结晶的临界状态,偶然的外界波动就会导致不稳定。我记得有位版主发过一个原创帖写这一现象,在紧贴下限温度使用是=时出现保留时间不稳定的问题,提高5度就稳定了。
FFAP柱也有交联和不交联两种,温度下限不一样,交联的差不多也是能降低到40度,这个要找厂家问清楚才行。不过自己尝试一下也是很容易的,毕竟低温出现问题是可逆的,升高温度就能回来。
m3170398
第8楼2022/07/29
因为我发现,我前一天做样50℃出峰正常。第二天在做,就少了两个目标峰。温度升到60℃又正常了