滴定碘量法测黄铜，为啥滴定终点不明显啊？

样品铜含量58%，硫代硫酸钠浓度0.09989mol/ml，样品质量0.1g，是不是只需要消耗10ml左右的滴定液，10ml对于滴定来说是不是太少了，需要控制在25ml左右？增加质量还是改变滴定液浓度？

应助达人

参考一下啊https://m.doc88.com/p-6008415470541.html?r=1

应助达人

首先两个问题先和楼主核实下：
1、分析依据是YS/T910-2013?标准里对取样量说的比较明确，楼主这个含量的话需要称取0.4g，如下图，这也正好能解决楼主觉得滴定体积小的问题；


2、楼主硫代硫酸钠浓度为mol/L吧？
因为氟化氢铵是用来掩蔽三价铁离子的，所以个人理解肯定是过量的，而且三价铁如果和碘化钾反应同样也会使淀粉变蓝，不会影响显色。
所以个人理解1、很有可能是淀粉的问题，楼主可以重新配置下试试；2、加淀粉前黄色明显吗？如果碘化钾失效的话会导致不会和铜离子反应，也就不存在终点，但根据楼主描述是有蓝色的只是不明显，所以还是觉得是淀粉失效。

氟氢化氨饱和溶液是氢氟酸?氟化按吗？还是氟化按?水呀。。

应助达人

氟化氢铵是买现成的商品，配制成饱和水溶液；不是用氟化铵 氢氟酸 水来配制的。

指示剂过期了吗

氟化氢铵就是氟化氢铵，不是配出来的，配出来你的ph也不对。其实关键是氟离子，可以用氟化钾代替