xiaoheihei
第1楼2022/08/09
药典照抄:
照气相色谱法(通则0521)试验,用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;程序升温,起始温度为100℃,维持4分钟,以每分钟50℃的速率升温至120℃,维持10分钟,再以每分钟50℃的速率升温至220℃,维持6分钟;进样口温度为200℃; 检测器温度为250℃。取系统适用性溶液1μl,注入气相色谱仪,记录色谱图,各成分峰之间的分离度应符合要求。
DB-624中极性柱子,符合药典规定,0.32mm柱子问题不大,不清楚你的程序升温条件,试试推荐的条件,进一下单标看看,不可能不出峰的。除非你色柱子或者色谱坏了。
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第3楼2022/08/10
其余的跟药典方法相同,选用的是30×0.53×3的柱子,更改分流比至3:1std才见到峰,但是峰型很差,lod、loq依然不见峰,样品峰形更差了,下图依次是std,sample的图片