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用气相色谱发做固源丙烯腈,方法设定怎么设置

  • Insm_3d7431f6
    2022/08/17
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 公司扩项要做固定污染源丙烯腈的测定,用的仪器是岛津GC-2014,色谱柱用的是SK-1,标液是二硫化碳中的丙烯腈,我设定的参数是气化室温度200℃,柱箱温度从40℃保留4分钟,以5℃/min速率升到80℃,保留8分钟,再以40℃速率升到190℃保留3分钟,检测器温度为260℃,跑两针都只有溶剂峰,没有样品峰,为什么?求助各位大佬
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  • 安平

    第1楼2022/08/18

    应助达人

    楼主详细说明一下色谱柱的具体规格为好。

    标准品的浓度详细说一下为好。

    丙烯腈保留较弱,建议使用液膜厚度较大的色谱柱,或者考虑其他性质的色谱柱。

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  • zyl3367898

    第2楼2022/08/18

    应助达人

    升温条件没问题,可能与漏气有关,检查进样垫,衬管是否污染?色谱柱两端是否拧紧?色谱柱的尺寸是否正确?色谱柱上的石墨垫是否有破损现象?

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  • Insm_3d7431f6

    第3楼2022/08/19

    柱子用的是0.25mm*30m*0.25um的

    安平(byron1111) 发表: 楼主详细说明一下色谱柱的具体规格为好。标准品的浓度详细说一下为好。丙烯腈保留较弱,建议使用液膜厚度较大的色谱柱,或者考虑其他性质的色谱柱。

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  • zyl3367898

    第4楼2022/08/20

    应助达人

    进标液,加大浓度,先让标液出峰。

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  • yzguo

    第5楼2022/08/22

    仔细查漏,另外标准溶液浓度是多少?

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  • Insm_3d7431f6

    第6楼2022/08/23

    用的是标曲的最大的那个点进的样

    yzguo(yzguo) 发表:仔细查漏,另外标准溶液浓度是多少?

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  • zyl3367898

    第7楼2022/08/23

    应助达人

    还是有漏气的地方,换个进样垫与衬管。

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  • Insm_3d7431f6

    第8楼2022/08/24

    找到原因了,柱子不合适,后面换了柱子就可以了

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  • zyl3367898

    第9楼2022/08/25

    应助达人

    你换的柱子型号是什么?

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  • Insm_3d7431f6

    第10楼2023/02/23

    丙烯腈用的FFAP或者wax极性柱跑出来了

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