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关于安捷伦液相重复性的求助

禾禾的实验室

2022/08/25

液相色谱（LC）

使用安捷伦1100做连续六针重复进样，峰面积有规律的一针高一针低一针高一针低，请教各位老师这是什么原因

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第1楼2022/08/25

应助达人

进样系统维护下，观察压力是否有变化，如果压力不稳定，说明泵有问题，泵压力不稳定，也会引起重复性不好。进样器是否有问题，转子密封好不好进样针有没有堵塞等，也不排除检测器有波动等问题。

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wuyuzegang

第2楼2022/08/25

应助达人

这么有规律，首先确认进样针有没有问题

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安平

第3楼2022/08/25

应助达人

有图么？

楼主详细说说具体的分析条件为好，详细说说样品的具体情况为好

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禾禾的实验室

第4楼2022/08/26

本次做的是三组分对照，方法是双通道梯度洗脱，但是如果做三组分的话重复性要稍好一些，但是RSD也是一点几了
安平(byron1111) 发表:有图么？楼主详细说说具体的分析条件为好，详细说说样品的具体情况为好

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myoldid

第5楼2022/08/26

应助达人

手动进样还是自动呢？进样体积又是设置的多少？
手动进样要保证每次注射器注入的液体要远远大于进样体积，进20uL就注射入50uL以上。进样阀用久了转子可能密封不好，得更换
自动进样器建议进样量设置在5uL以上，进样瓶比盖那么紧。确认下序列表，有没自定义其他进样体积，比如方法设定为10，序列表里修改为9.另外再检查下整个系统有没微漏

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禾禾的实验室

第6楼2022/08/26

自动进样10微升
myoldid(v2963297) 发表:手动进样还是自动呢？进样体积又是设置的多少？手动进样要保证每次注射器注入的液体要远远大于进样体积，进20uL就注射入50uL以上。进样阀用久了转子可能密封不好，得更换自动进样器建议进样量设置在5uL以上，进样瓶比盖那么紧。确认下序列表，有没自定义其他进样体积，比如方法设定为10，序列表里修改为9.另外再检查下整个系统有没微漏

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Insm_603a714c

第7楼2022/08/27

三七的含量测定，你把三七皂苷的峰面积除以人参皂苷RB1,再计算RSD，这个RSD就反应了仪器方法的RSD
不知道你的梯度程序有没有优化过，建议在后面61min A19%B71% 70min A19% B71%应该能改善不少

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myoldid

第8楼2022/08/29

应助达人

那检查一下进样针座附近，柱子接头有没微漏，针头有没毛刺。另外可以进一个其他单一成分的化合物，看看rsd，借此来判断异常时来自仪器还是样品
禾禾的实验室(Ins_413e1a60) 发表:自动进样10微升

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