雾霾中铅等12种金属元素的测定和质量控制
表 1 PM2.5样品中各元素的标准曲线回归方程及相关系数
元素 | 线性范围(μg/L) | 斜率 | 截距 | 相关系数 |
锑(Sb) | 0.195-200 | 0.01871 | 0.02652 | 0.9999 |
铝(Al) | 0.195-200 | 0.00879 | 0.02223 | 0.9996 |
砷(As) | 0.195-200 | 0.00510 | 0.00271 | 0.9999 |
铍(Be) | 0.195-200 | 0.20002 | 0.09802 | 0.9998 |
镉(Cd) | 0.195-200 | 0.00614 | 0.00651 | 1.000 |
铬(Cr) | 0.195-200 | 0.05123 | 0.01698 | 0.9999 |
汞(Hg) | 0.5-3.0 | 0.00458 | 0.00199 | 0.9990 |
铅(Pb) | 0.195-200 | 0.03774 | 0.00101 | 0.9995 |
锰(Mn) | 0.195-200 | 0.03109 | 0.00814 | 1.0000 |
镍(Ni12) | 0.195-200 | 0.02193 | -0.00081 | 1.000 |
硒(Se) | 0.195-200 | 0.00024 | 0.00075 | 0.9997 |
铊(Tl) | 0.195-200 | 0.05266 | 0.02502 | 0.9999 |
表2 方法检出限及定量限
元素 | 检出限(ng/m3) | 定量限(ng/m3) |
锑(Sb) | 0.02 | 0.06 |
铝(Al) | 0.15 | 0.45 |
砷(As) | 0.02 | 0.06 |
铍(Be) | 0.01 | 0.03 |
镉(Cd) | 0.01 | 0.03 |
铬(Cr) | 0.03 | 0.09 |
汞(Hg) | 0.3 | 0.9 |
铅(Pb) | 0.01 | 0.03 |
锰(Mn) | 0.03 | 0.09 |
镍(Ni) | 0.05 | 0.15 |
硒(Se) | 0.08 | 0.24 |
铊(Tl) | 0.01 | 0.03 |
表3 方法的精密度
元素 | 均值 | 标准偏差 | 相对标准偏差RSD(%) |
锑(Sb) | -1.2794 | 0.1416 | 4.17 |
铝(Al) | -1.6122 | 0.6125 | 8.18 |
砷(As) | -0.3370 | 0.2013 | 2.01 |
铍(Be) | -0.9567 | 0.2689 | 0.09 |
镉(Cd) | -0.0876 | 0.4871 | 2.31 |
铬(Cr) | -0.4484 | 0.0190 | 3.30 |
汞(Hg) | 0.2465 | 0.4229 | 8.91 |
铅(Pb) | -0.1137 | 0.1969 | 2.37 |
锰(Mn) | 0.2526 | 0.0844 | 5.15 |
镍(Ni) | -0.0840 | 0.0582 | 2.23 |
硒(Se) | -0.5839 | 0.6381 | 9.54 |
铊(Tl) | -0.7228 | 0.3662 | 2.79 |
表4 方法的准确度
元素 | 加标量1(5μg/L) 回收率(%) | 加标量2(20μg/L) 回收率(%) | 加标量3(50μg/L) 回收率(%) |
锑(Sb) | 94.22 | 108.22 | 112.16 |
铝(Al) | 95.00 | 104.04 | 102.58 |
砷(As) | 91.84 | 109.42 | 101.22 |
铍(Be) | 87.29 | 103.53 | 94.49 |
镉(Cd) | 97.43 | 96.30 | 106.64 |
铬(Cr) | 92.48 | 99.05 | 91.90 |
汞(Hg) | 103.94 | 92.14 | 104.26 |
铅(Pb) | 103.78 | 99.07 | 102.56 |
锰(Mn) | 99.15 | 96.14 | 103.27 |
镍(Ni) | 94.71 | 98.27 | 98.74 |
硒(Se) | 111.36 | 102.30 | 108.48 |
铊(Tl) | 105.12 | 105.92 | 108.11 |
表5 ICP/MS仪器工作条件
仪器参数 | 数值 |
射频功率 | 1800.00 W |
等离子气体流量 | 19.00 L/min |
辅助气流量 | 1.10 L/min |
雾化气流量 | 0.99L/min |
扫描线数 | 200 |
驻留时间 | 50 ms |
进样量 | 1.00 mL/min |
重复测量次数 | 3 |
分析时间 | 3 min |