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方法开发-碱性化合物Case

viki

2022/09/01
研发分析之路

化学药检测

碱性化合物：

流动相pH要高于待测物pKa，待测物在反相中才以中性化合物存在。

增加保留措施：（序号就是优先级顺序，若能用高氯酸代替氨水，则2优先级最大）

1.使用高pH缓冲液，比如氨水

2.使用高氯酸或高氯酸盐作为缓冲液添加剂。

3.HILIC模式：反反相。

水相为洗脱相，有机相为保留相。有机相的占比不能少于40%。

离子形态才能在该模式下实现保留。

4.使用TEA抑制峰拖尾（已慢慢淘汰）

5.离子对试剂：使用己烷磺酸钠等，最好别用

案例：

开发该化合物IM4的纯度方法。

使用氨水体系去开发：

开启全波段，214nm为最佳吸收波长

用氨水体系，峰形及保留都可以。

一周时间后，IM4保留2.8-4.6min之间漂移，方法需要调整。

改用HClO₄

15天之内的叠加图，在5.3-5.5min之间，保持稳定。

ClO₄^-有非常强的扰乱水分子间的氢键、增加其混乱度的能力。能够增强在反相色谱系统中低pH条件下碱性化合物的保留。其中的作用机制是ClO₄^-和质子化的碱性分析物产生强的离子对作用而对它们之间的水分子产生排斥，从而形成一个中性复合物。这种复合物在疏水的固定相上有更好的保留。

也有人认为分析物保留的增强与ClO₄^-在反相固定相上的吸附有关。

ClO₄^- 对比NH₄OH的优势：

色谱柱更耐用（绝大部分色谱柱耐酸不耐碱）

截止波长更低，基线干扰小

一定程度上能修饰峰形

劣势：

无法与MS联用。

更多精彩内容可关注“研发分析之路”

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